SPE-HPLC测定风湿马钱片中的马钱子碱

采用固相萃取进行样品前处理,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定风湿马钱片中马钱子碱含量的分析方法。采用PXC阳离子交换固相萃取小柱净化,C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节p H值为2.8),二者体积比为21∶79,流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃。结果发现,马钱子碱在40~60μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为99.6%~101.0%,RSD值为1.04%。该方法操作简便、准确,重现性好,适用于风湿马钱片中马钱子碱的含量测定。     

含钛电炉熔分渣碱熔过程中 Ti元素的选择性富集及MgAl2O4的物相转化规律

以KOH为改性剂,利用渣碱共熔反应对攀钢含钛电炉熔分渣进行改性处理,成功地将炉渣中Ti元素从原来的重钛酸镁选择性地富集到偏钛酸钾中,同时渣中镁铝尖晶石和镁橄榄石转化为易溶于水的铝酸盐和硅酸盐.采用X射线衍射技术研究了共熔反应中煅烧温度、渣碱比(含钛电炉熔分渣的质量与KOH质量之比)、保温时间等对Ti元素迁移富集和镁铝尖晶石转化的影响.当渣碱比为1：2.1、煅烧温度700℃及保温时间1 h时,生成的偏钛酸钾衍射峰达到最强,镁铝尖晶石的衍射峰最弱,有效地实现了Ti元素的选择性富集及镁铝尖晶石的物相转化.实验证实了较高K/Ti比( K2 O与TiO2的摩尔比)是生成偏钛酸钾的主要原因.以最佳碱熔条件下得到的共熔渣为原料,经过后续处理,在850℃的条件下合成了六钛酸钾纳米晶须.     

小檗碱和药根碱的光谱行为研究

研究了盐酸小檗碱和盐酸药根碱的紫外吸收和发光光谱行为,详细考察了实验条件对其固体基质室温荧光（PS-RTF）、固体基质室温磷光（PS-RTP）光谱的影响.研究表明,在水溶液中和固体基质上,两化合物的发光行为不同.在溶液中小檗碱和药根碱的荧光均很弱,但却能直接在滤纸上产生非常强的室温荧光.以TINO3做重原子微扰剂,小檗碱可发射强的磷光,其最大激发波长λex为352 nm,最大发射波长λem为522 nm、619 nm.同样条件下未观察到药根碱的磷光发射.小檗碱具有作为DNA磷光探针的应用价值.     

石墨炉原子吸收法测定饱和盐水中锶

利用石墨炉原水吸收法直接测定了饱和盐水的微量锶 ，选择了各种试验条件，建立了一种准确快速测定微量锶 的方法，测定一次盐水，二次盐水的变异系数分别为３．１％、２．５％，二次盐水的加标回收率在９０．３％－１００．９％之间。     

浅谈提高钢筋混凝土桥梁耐久性的措施

随着近年来钢筋混凝土桥梁早期破坏的事例越来越多，昂贵的重建和维修费用直接影响到新建项目的实施，桥梁结构混凝土的耐久性问题应予以研究和解决。从桥梁混凝土的耐久性设计、混凝土自身碱骨料反应及孔隙率、保护层厚度、构造配筋情况、预应力钢筋管道压浆质量、桥面防排水设计、桥梁施工及后期养护等方面阐述了笔者的观点，应引起公路桥梁设计、施工、及养护等方面的重视。     

非水条件下有机碱分解氯化铵回收氨的工艺

采用有机碱在非水条件下将纯碱工业副产的NH4Cl分解为NH3和HCl,研究了在异丙醇溶剂中三辛胺(TOA)分解NH4Cl释放NH3的工艺,考察了反应温度、N2流量、TOA与NH4Cl摩尔比、异丙醇与TOA摩尔比、反应时间等对NH4Cl分解反应的影响。结果表明:NH4Cl处理量为0.1 mol时的最佳分解工艺条件为反应温度353 K、N2流量120 mL/min、TOA与NH4Cl摩尔比为1.4∶1、异丙醇与TOA摩尔比为7.1∶1、反应时间8.25 h。在最优条件下,NH3收率达到97%以上,且无废水排放。进一步探讨了极性溶剂下有机碱分解NH4Cl的反应机制,发现溶剂异丙醇中羟基与TOA中N原子上的孤对电子形成氢键,使TOA的碱性增强,与NH4Cl反应更容易释放出NH3。     

红碱淖生态环境变迁与保护

本文主要研究了红碱淖的环境现状,主要问题以及成因,针对问题及成因提出了有效的保护措施。     

TY-2000气体微量硫分析测定煤气中总硫

<正>用煤气为合成氨生产的原料气,多年来煤气总硫测定采用燃烧氧化-碱滴定法,测定结果一直偏高.为提高准确的分析结果,我厂采用TY-2000气体微量硫分析仪测定煤气中的总硫.     

双碱法烧结烟气脱硫中亚硫酸钙的氧化

利用双碱法进行烧结烟气脱硫过程中,脱硫副产物亚硫酸钙的氧化是工艺中很重要的化学过程.设计实验室实验,模拟工程中亚硫酸钙氧化过程,通过改变反应时间、温度、初始pH值、搅拌强度、曝气量和固含量等,研究亚硫酸钙氧化效率的影响因素及变化规律.添加锰离子作催化剂,研究其对亚硫酸钙的氧化是否有促进作用.结果表明,亚硫酸钙的氧化受反应时间、温度、初始pH值、搅拌强度、曝气量和固含量的影响,且锰离子可以显著促进亚硫酸钙的氧化,并确定了最适合的工艺条件.     

系列羟基苯基卟啉在碱体系中的性质

利用紫外-可见光谱、拉曼和红外光谱研究系列羟基苯基卟啉在碱体系中的性质.结果表明,碱与羟基苯基卟啉周边的羟基发生反应形成盐,而与卟啉中心环上的H没有相互作用,说明羟基苯基卟啉分子的中心环比较稳定,电荷主要分布在周边meso-位的取代基上,该位置易发生反应.