β—环糊精色谱手性固定相的合成及性能表征

将β－环糊精（β－ＣＤ）键合到硅胶表面上制成薄层色谱手性键合固定相．用红外光谱、元素分析和热重分析测定键合相的化学组成和性质．对键合反应的工艺条件和键合相的色谱性能进行了较详细的研究．６对联萘酚类对映体在键合固定相薄层板和石油醚－乙酸乙酯－甲醇、石油醚－乙酸乙酯－乙腈溶剂系统中得到完全的分离．对映体的Ｒｆ值为１．１９～１．６８．     

银杏叶黄酮的微乳高效薄层色谱指纹图谱

以十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-正庚烷-水微乳系统为流动相,预制聚酰胺薄层板为固定相,通过调节微乳系统的极性,较好地分离出十几种银杏叶黄酮.与传统的流动相系统--有机溶液系统相比,微乳系统显示出较强的分离优势.对银杏叶黄酮作薄层色谱指纹图谱分析,以寻求简便、合理的标准质量控制方法.     

油井水泥纤维增韧材料的研究与应用

为了解决国内油田薄油层井、小间隙井和侧钻井固井后射孔及后续增产措施造成的水泥环脆裂(即二次窜流)问题,研制开发了油井水泥纤维增韧材料(增韧剂F17F).对增韧水泥石的各种力学性能(抗折强度、抗冲击功、弹性模量和应力/应变关系等)及纤维增韧水泥浆体系的工程性能进行了测试.结果表明,增韧水泥石的弹性模量降低了16.9%~48.0%,抗冲击功提高了27.0%~68.0%,抗折强度提高了15.9%~33.0%;增韧水泥的流动性得到改善,其失水量和析水率显著降低.此外,还进行了聚能射孔试验、地面打灰试验、1口井的现场打水泥塞试验和2 口井的现场固井试验.室内实验和现场试验结果表明:增韧水泥的强度、抗冲击能力及其综合工程性能均能满足固井施工的要求.     

邻、对甲酚与对二甲苯固液平衡

为结晶提纯邻甲酚和对甲酚,采用差示扫描量热法测定了邻甲酚和对甲酚分别与对二甲苯二元固液平衡数据,同时绘制出相应的简单低共熔型二元相图.低共熔组成和温度为:邻甲酚 (x) 对二甲苯 (1 -x),x=0.420 5,T=271.82K;对甲酚(x) 对二甲苯(1-x),x=0.459 8,T=272.52K.采用Ott方程对固液平衡数据进行关联,温度标准偏差不大于 0. 8K;根据固液平衡热力学基本关系,应用UNIFAC基团贡献法计算溶液活度系数,所得固液平衡计算值和实验值比较接近,说明UNIFAC法对以上体系是适用的.     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

修饰聚合物液-固亲和体系萃取测定试样中的铜

用亚胺基二乙酸(IDA)修饰聚乙二醇(PEG)8000与吐温80,构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于萃取发样、中草药、水样中的铜.在吐温80体积分数5%,(NH4)2SO4浓度1.66 mol/L,PEG-(IDA)2质量浓度0.1%,pH 3.30的萃取条件下 ,Cu(Ⅱ)的萃取率>96.46% .连续变换法测定Cu(Ⅱ)和PEG-(IDA)2的摩尔比是2∶1,由螯合物离解度计算配合物的表观稳定常数lgK= 5.53.该体系的萃取机理是:Cu(Ⅱ)与PEG-(IDA)2形成电中性的螯合物,与非离子型表面活性剂吐温80的羟基实现氢键作用而被萃取.     

碳纤维改善水泥石韧性试验研究

针对油田中后期开发面临的固井质量问题，即水泥环脆性破裂问题，对水泥石韧性测定方法进行了讨论，采用水泥试件抗折强度和弹性模量试验以及薄片分析对碳纤维改善水泥石的韧性进行了考察，并分析了碳纤维改善水泥石韧性的机理。结果表明，纤维的加入可以使水泥石的抗折强度提高30％以上；随纤维掺量的增加，水泥石的弹性模量减小，泊松比增加；纤维在水泥石中的分布有效地阻止了裂纹的发展，增强了水泥石的韧性抗断裂能力。对于水泥石的抗折强度存在着最佳纤维长度和纤维掺量，本试验条件下，纤维的最佳长度为700～l400μm，最佳掺量为0．12％～0．19％。     

静力压桩的拉格朗日法模拟与桩周土体固结分析

静力压桩过程是一种稳态贯入过程，常规的有限元方法较难模拟。基于更新的拉格朗日列式法分析压桩时产生的大变形，引入桩-土界面间的接触作用，桩周土体采用Mohr-Coulomb模型，运用有限元方法进行数值分析，与传统有限元方法相比，更好地实现了静力压桩过程的数值模拟。在此基础上，进一步分析了压桩结束后桩周土体超静孔压消散的固结过程。     

高强高导Cu-Cr-Zr系合金的研究现状

从合金成分设计、析出相结构和制备技术三方面综述了高强高导Cu-Cr-Zr系合金的研究现状.在分析多种元素对合金强度影响的基础上,重点讨论了稀土元素的作用,适量稀土的加入能同时提高合金的硬度和电导率.Cu-Cr-Zr系合金的析出相主要是Cr和CuxZr（x=3,4,5）相,且合金在470 ℃时效4h形成有序的原子排列,其化合物类型为CrCu2（Zr,Mg）.固溶形变时效强化技术和快速凝固技术与常规固溶时效处理相比都能大大提高合金的综合性能.该类合金今后应向多元微合金化方向发展,尚待解决的主要问题是Zr、稀土等易烧损元素的熔炼较难控制.