固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

修饰聚合物液-固亲和体系萃取测定试样中的铜

用亚胺基二乙酸(IDA)修饰聚乙二醇(PEG)8000与吐温80,构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于萃取发样、中草药、水样中的铜.在吐温80体积分数5%,(NH4)2SO4浓度1.66 mol/L,PEG-(IDA)2质量浓度0.1%,pH 3.30的萃取条件下 ,Cu(Ⅱ)的萃取率>96.46% .连续变换法测定Cu(Ⅱ)和PEG-(IDA)2的摩尔比是2∶1,由螯合物离解度计算配合物的表观稳定常数lgK= 5.53.该体系的萃取机理是:Cu(Ⅱ)与PEG-(IDA)2形成电中性的螯合物,与非离子型表面活性剂吐温80的羟基实现氢键作用而被萃取.     

聚联苯醚二甲酰十二碳二胺的热降解过程与机理

利用热重法研究了半芳香尼龙聚联苯醚二甲酰十二碳二胺(PA12-O)在N2气氛中以不同速率β升温时的热降解过程及热降解动力学.结果表明,PA12-O的热降解是一步反应,随着β的增大,降解温度呈指数关系升高.其起始平衡降解温度为439.4℃,终止时的平衡降解温度为468.33℃,最大降解速率时的平衡降解温度为459.17℃.为确定PA12-O的热降解机理,比较了用Kissinger、 Flynn-Wall-Ozawa和 Coats-Redfern方法求得的PA12-O的热降解表观活化能,证明PA12-O的热降解机理为减速类型.     

碳纤维改善水泥石韧性试验研究

针对油田中后期开发面临的固井质量问题，即水泥环脆性破裂问题，对水泥石韧性测定方法进行了讨论，采用水泥试件抗折强度和弹性模量试验以及薄片分析对碳纤维改善水泥石的韧性进行了考察，并分析了碳纤维改善水泥石韧性的机理。结果表明，纤维的加入可以使水泥石的抗折强度提高30％以上；随纤维掺量的增加，水泥石的弹性模量减小，泊松比增加；纤维在水泥石中的分布有效地阻止了裂纹的发展，增强了水泥石的韧性抗断裂能力。对于水泥石的抗折强度存在着最佳纤维长度和纤维掺量，本试验条件下，纤维的最佳长度为700～l400μm，最佳掺量为0．12％～0．19％。     

充液圆柱壳内旋转重力波的振动分析

为揭示充液弹性圆柱壳受高频激励，壳内自由液面出现低频大幅旋转重力波的产生机理，应用非线性动力学理论，在考虑弹性壳与流体的非线性耦合条件下，建立了壳液耦合系统的非线性振动方程组．运用Runge-Kutta法进行数值求解，得到了该系统振动的时间历程及频谱特性曲线，进一步分析了系统的非线性动力学特性．结果发现，当激励力幅值足够大，且激励力频率在壳体固有频率与液体固有频率之和的附近窄频带内时，壳内自由液面会出现大幅低频旋转重力波．由此可知，低频大幅旋转重力波的产生机理是由壳体两个同频率模态同时在壳液耦合系统非线性因素的作用下而引起的组合共振．     

静力压桩的拉格朗日法模拟与桩周土体固结分析

静力压桩过程是一种稳态贯入过程，常规的有限元方法较难模拟。基于更新的拉格朗日列式法分析压桩时产生的大变形，引入桩-土界面间的接触作用，桩周土体采用Mohr-Coulomb模型，运用有限元方法进行数值分析，与传统有限元方法相比，更好地实现了静力压桩过程的数值模拟。在此基础上，进一步分析了压桩结束后桩周土体超静孔压消散的固结过程。     

时效工艺对Cu-Ag-Zr合金电磨损性能的影响

对Cu-0．1Ag-0．18Zr合金时效后的电导率、显微硬度以及电滑动磨损性能进行了研究。结果表明：该合金940℃固溶1h后，在560℃时效可获得较高的电导率，在480℃时效可获得较高的显微硬度。时效前冷变形能大大加快第二相的析出过程，使合金综合性能显著提高。该合金经940℃固溶再经60％变形后，在480℃时效1h，其电导率和显微硬度分别可达85．6％IACS和HV131．2，而固溶后直接时效为81．3％IACS和HV116．1。在载流条件下，合金的磨损量随加载电流的增加而增大；磨损机制是以电蚀为主的电蚀、犁削和磨粒磨损。