固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

N-(2-氯苯甲酰基)-N''''-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲的相转移催化法合成

在PEG-600 为催化剂的固液相转移催化条件下用2-氯苯甲酰氯与硫氰酸铵及胺反应,一锅法制得N-(2-氯苯甲酰基)-N′-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲Ⅲ. 其结构经元素分析、1H NMR、IR和MS证实.     

风水两相作用对黄河支流悬移质粒度特征的影响及其意义

以黄河中游29条支流、40个站点的资料为基础,研究了风水两相作用对黄河支流悬移质粒度特征的影响.研究表明,悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比随年降水量的增大而减小,随年沙尘暴日数的增大而增大;悬沙中＜0.01 mm细颗粒组分的百分比随年降水量的增大而增大,随年沙尘暴日数的增大而减小;悬沙中值粒径D50随年降水量的增大而减小,随年沙尘暴日数的增大而增大.建立了悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比和悬沙中＜0.01 mm细颗粒组分百分比与年均沙尘暴日数tss和年均降水量Pm之间的回归方程.分析结果表明,tss和Pm的变化对于悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比变化的相对贡献率分别为70.4%和29.6%,对于悬沙中＜0.01mm细颗粒组分百分比变化的相对贡献率分别为91.1%和8.9%,对于D50变化的相对贡献率分别为93.1%和6.9%.提出以年均降水量Pm与年均沙尘暴日数tss之比作为风水两相作用指标.资料分析表明,悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比(r＞0.05mm)随风水两相作用指标(Pm/tss)的增大而减小,悬沙中＜0.01 mm的细颗粒组分百分比(r＜0.01mm)随风水两相作用指标的增大而增大.在不同的河流之间,随着风水两相作用指标的变化,粗细颗粒之间表现出不同的搭配关系, 这种搭配关系的变化对高含沙水流的形成有一定的影响,导致悬移质含沙量出现峰值.     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

修饰聚合物液-固亲和体系萃取测定试样中的铜

用亚胺基二乙酸(IDA)修饰聚乙二醇(PEG)8000与吐温80,构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于萃取发样、中草药、水样中的铜.在吐温80体积分数5%,(NH4)2SO4浓度1.66 mol/L,PEG-(IDA)2质量浓度0.1%,pH 3.30的萃取条件下 ,Cu(Ⅱ)的萃取率>96.46% .连续变换法测定Cu(Ⅱ)和PEG-(IDA)2的摩尔比是2∶1,由螯合物离解度计算配合物的表观稳定常数lgK= 5.53.该体系的萃取机理是:Cu(Ⅱ)与PEG-(IDA)2形成电中性的螯合物,与非离子型表面活性剂吐温80的羟基实现氢键作用而被萃取.     

碳纤维改善水泥石韧性试验研究

针对油田中后期开发面临的固井质量问题，即水泥环脆性破裂问题，对水泥石韧性测定方法进行了讨论，采用水泥试件抗折强度和弹性模量试验以及薄片分析对碳纤维改善水泥石的韧性进行了考察，并分析了碳纤维改善水泥石韧性的机理。结果表明，纤维的加入可以使水泥石的抗折强度提高30％以上；随纤维掺量的增加，水泥石的弹性模量减小，泊松比增加；纤维在水泥石中的分布有效地阻止了裂纹的发展，增强了水泥石的韧性抗断裂能力。对于水泥石的抗折强度存在着最佳纤维长度和纤维掺量，本试验条件下，纤维的最佳长度为700～l400μm，最佳掺量为0．12％～0．19％。     

充液圆柱壳内旋转重力波的振动分析

为揭示充液弹性圆柱壳受高频激励，壳内自由液面出现低频大幅旋转重力波的产生机理，应用非线性动力学理论，在考虑弹性壳与流体的非线性耦合条件下，建立了壳液耦合系统的非线性振动方程组．运用Runge-Kutta法进行数值求解，得到了该系统振动的时间历程及频谱特性曲线，进一步分析了系统的非线性动力学特性．结果发现，当激励力幅值足够大，且激励力频率在壳体固有频率与液体固有频率之和的附近窄频带内时，壳内自由液面会出现大幅低频旋转重力波．由此可知，低频大幅旋转重力波的产生机理是由壳体两个同频率模态同时在壳液耦合系统非线性因素的作用下而引起的组合共振．     

静力压桩的拉格朗日法模拟与桩周土体固结分析

静力压桩过程是一种稳态贯入过程，常规的有限元方法较难模拟。基于更新的拉格朗日列式法分析压桩时产生的大变形，引入桩-土界面间的接触作用，桩周土体采用Mohr-Coulomb模型，运用有限元方法进行数值分析，与传统有限元方法相比，更好地实现了静力压桩过程的数值模拟。在此基础上，进一步分析了压桩结束后桩周土体超静孔压消散的固结过程。