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41.
鱼油中多氯联苯分析的前处理改进研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
采用凝胶渗透色谱法去除鱼油样品中大部分油脂及其他大分子杂质 ,并使用合成硅酸铝镁载体 (Florisil)填充的固相萃取小柱进一步去除剩余的油脂和其他杂质 ,利用分段SIM的GC/MS定性 /定量分析 ,结果表明 ,所用的净化方法可有效地去除油脂及各种对GC/MS分析产生影响的杂质 ,且所用溶剂毒性小 ,方法回收率和重复性均较好 ,具有良好的应用价值。  相似文献   
42.
提出了液-固相界面反应的活化能应包含表面吉布斯自由能γ,得到:E0=Eα+βSmγ     (I)    k=k0exp(3MβγρRT.1r)         (II)t0=ρr3-2α0(3-2α)(4π)α-1k0(III)t1=∫t00ρ(4π)α-1k0r2(α-1)exp(-3MβγρRT.1r)( )采用粒径为147μm锡粒与甲基磺酸反应,其t0为t1的几十倍之多,用实验证明了该假定的正确性。  相似文献   
43.
以1%交联的聚苯乙烯为载体制备了新型的聚苯乙烯负载的α-硒基乙酸试剂。该试剂于O℃经二异丙基胺基锂(LDA)作用形成相应的α-碳负离子,与外消旋化的环氧化物或含光学活性的氧化苯乙烯反应,再经酸化、热环化得到聚苯乙烯负载α-硒基丁内酯;常温下将该负载型的α-硒基丁内酯用过量的30%双氧水处理制得相应的γ-取代a,β-丁烯酸内酯。该方法操作简便(过滤、洗涤),产率良好,粗产物不需进一步分离即具有较高的纯度。该法对含α,β-丁烯酸内酯的天然产物分子库的建立以及在药物筛选中均有潜在的应用。  相似文献   
44.
固相反应制备磷酸锌纳米晶体   总被引:7,自引:2,他引:7  
用 Zn SO4 · 7H2 O与加有表面活性剂的 Na H2 PO4 · H2 O室温下进行固相反应 ,合成得到前驱体和可溶性无机盐 ,用水洗去可溶性盐 ,烘干 ,将前驱体微波辐射晶化 ,生成磷酸锌晶体 .用均匀设计法对实验条件进行优化 ,按上述方法制备得到的磷酸锌 ,经 XRD和 TEM表征为纳米级晶体  相似文献   
45.
合成一种新的β-环糊精衍生物固定相:3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2,6-二-0-甲基)-β-环糊精,考察了该种固定相的气相色谱性能,并与合成中使用的母体七(2,6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性,较高的柱效,对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。  相似文献   
46.
低热固相法合成纳米(NH4)3PMo12O40·4H2O及其机理的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过低热固相反应合成了纳米(NH4)3PMo12O40*4H2O,XRD、31P NMR研究发现,在此固相反应的4个步骤中(扩散,反应,成核,生长),反应的速率控制步骤是产物的成核.  相似文献   
47.
以碳酸锶、五氧化二钽、三氧化二铋等物质为原料,采用凝胶一固相反应法制备了SrBi2Ta2O9。利用XRD、DTA、SEM等分析手段对其形成过程和烧结特性进行了研究。结果表明,球磨时间、烧结时间以及烧结温度对烧结密度和SrBi2O9的分解都有明显的影响。介电性能显示,该方法合成的SrBi2Ta209和传统的固相法合成的SrBi2TaO9性能差别不大。  相似文献   
48.
U形渡槽水体大幅晃动的ALE有限元模拟   总被引:3,自引:1,他引:3  
应用任意拉格朗日-欧拉有限元方法分析大型u形渡槽结构中流体的大幅晃动问题;针对不同的水位,研究渡槽结构在谐波激励和地震作用下的振动反应.数值分析表明,渡槽结构中水体的晃动具有明显的非线性特征,且随着水位的增高,水体晃动的非线性增强;同时存在某一水位使得水体的晃动幅度产生突变增大.  相似文献   
49.
根据广义平面应变问题具有所有物理量沿某一方向变化为零的特点,针对连续、各向异性两相饱和介质,在变形满足小变形、孔压流满足达西定律、有效应力原理成立的假定下,建立以增量形式的三向荷载作用下液固耦合作用的平面有限元分析方法。  相似文献   
50.
龙德良  施舒  梅毓华  忻新泉 《科学通报》1997,42(11):1174-1178
在无机氧化物及含氧酸盐、半导体材料、有机化合物、聚合物和金属有机化合物等领域近年来关于非线性光学材料的研究引起人们的广泛兴趣。原子簇化合物由于其特有的结构与性能特点,它们实际上是一类具有广泛应用前景的非线性光学材料。我们的实验发现,Mo(W)-Cu(Ag)-S簇合物呈现出很强的三阶非线性光学效应,特别是一些含银的簇合物的光限制能力超出C~(60)的2~3倍。我们已对蝶状、离子型类立方烷、鸟巢状和双鸟巢状,六棱柱状及二十核超笼状簇合物等Mo(W)-Cu(Ag)-S簇合物的非线性光学性研究作了报道。在这些报道中有关铜的簇合物较多,而银的相对较少。本文报道直链状簇合  相似文献   
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