固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

固相分光光度法测定痕量铁

固相分光光度法集分离、富集、显色、测定于一体,简化了分析手续,而且灵敏度和选择性均高于液相分光光度法.综述了固相分光光度法测定痕量铁的进展状况,及今后发展的方向.     

邻香兰素缩对甲苯胺及其醋酸铜配合物的固相合成

在低热固相条件下,由邻香兰素与对甲苯胺合成了Schiff碱配体--邻香兰素缩对甲苯胺(HL,C15H15NO2);用该配体与醋酸铜晶体(Cu(Ac)2·H2O)反应制得了配合物.用元素分析、Ⅹ-射线衍射、差热-热重分析、红外光谱和摩尔电导进行表征,确定配合物的化学组成为CuL2,并推断了其结构,讨论了反应机理.     

固溶处理对镍-铬-钼合金力学性能的影响及断口分析

采用金相显微镜、X射线衍射和扫描电镜等方法研究了热压成形镍-铬-钼合金固溶前后的金相组织、相的组成、断口形貌,以及固溶处理对合金力学性能的影响.研究结果表明:经1250 ℃/4 h固溶处理后的合金全为Ni的固溶体,而未经固溶处理和经1200 ℃/4 h固溶处理的合金除了含有Ni的固溶体外,还有单质Mo和一些金属间化合物;未经固溶处理的合金呈脆性断裂,拉伸强度要比固溶后合金的强度低,而固溶后合金呈延性断裂.经 1250℃/4 h和1200 ℃/4 h固溶处理后合金显示出以韧窝为主的断口形貌,与合金的延性断裂力学性能测试结果一致,而未经固溶处理的合金呈现以解理为主的断口形貌,与合金的脆性断裂力学性能测试结果一致.固溶处理前合金的硬度要比处理后的合金硬度高.     

超球上关于不变度量的（0，q）-Green式的性质

证明了：对任一（0,q)式g(z)=1/q!g_Aq(z)dz^Aq,其系数gAq-(z)满足:gAq(z)/1-|z|^2在B^n-连续，则有□w∫Bng(z)∧*N(z,w)=g(w)。     

刚玉石固结体遮弹特性的试验

为了检验刚玉石固结体的防护性能，用Ф37弹和Ф125弹对刚玉石固结体和混凝土靶体进行了实弹射击对比试验，测定了刚玉石、钢板、混凝土、大理石的红外发射率和雷达散射截面。结果表明，刚玉石固结体能够使弹体破坏、变形或跳弹，抗侵彻性能优越；其雷达散射截面小，红外发射率和混凝土、大理石、钢板基本接近，具有优良的防雷达和热红外侦察性能，便于伪装。在国防和人防工程中具有广阔的应用前景。     

考虑位置随机性的固体颗粒起动临界流速研究

水平井钻井、砾石充填及冲砂等作业都涉及到固液两相流动的固体颗粒起动问题。液流作用下颗粒的起动与其在床面上的沉没位置有关,沉没位置的随机性导致颗粒起动的随机性。引入颗粒无因次沉没度随机变量,将其概率密度视为均匀分布,考虑颗粒重力、水流推力、上举力、水柱静压力和粒间粘结力以及各力臂与沉没度的关系,通过力矩平衡分析,建立了考虑颗粒起动随机性的临界流速公式。结合无因次沉没度的概率分布函数,在临界流速与颗粒起动标准之间建立了定量关系,为一定颗粒起动标准下的临界流速计算提供了实用公式。用得出的公式进行了实例计算,并将计算结果与已有试验结果进行了对比,在0.001～10mm粒径范围内两者吻合较好。     

不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术分析4种不同红曲黄酒中的挥发性风味组分.以色谱出峰总峰面积(乙醇除外)为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对影响红曲黄酒中挥发性风味组分萃取效果的4个因素进行优化.结果表明,最佳萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头,氯化钠质量浓度0.33 g·mL~(-1)萃取体系,萃取温度60℃和萃取时间60 min.在最优的萃取条件下萃取4种红曲黄酒中的挥发性风味组分,经GC/MS分析检测,共检出49种挥发性风味成分.通过主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析(CA),找出与4种类型红曲黄酒香气特征密切相关的挥发性风味成分.     

考虑声固耦合作用的光面胎滚动数值模拟

利用ABAQUS软件建立了考虑声固耦合作用的光面胎滚动有限元模型,并对其进行滚动工况下Mises应力、接地性能以及振动模态等力学性能分析。从动力学分析结果中提取光面胎结构有限元模型的表面振动加速度,导入LMS Virtual.Lab Acoustics软件,采用声学边界元法分析光面胎滚动噪声;探讨了接地印痕、载荷、胎压和下沉量之间的关系,并对近场噪声仿真值与实验测量值进行了比较。研究结果表明：考虑声固耦合作用的光面胎Mises应力、接地压力、接地印痕呈对称分布,接触印痕、载荷、胎压随下沉量的增加而增大;考虑声固耦合的光面胎滚动噪声主要分布于50~375 Hz低频段,且内胎气体在滚动工况下产生了稳定声压（8 dB（A））。     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。