乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为：单酯化反应,n（乙二醇）：n（顺酐）：l_00：2．10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2％,于100℃反应4．7h,酯化率99．02％（质量分数）;双酯化反应。n（2-甲基-l-戊醇）：n（顺酐）=1-30：1．00,于210℃反应1．2h,酯化率95．34％（质量分数）;磺化反应,n（亚硫酸氢钠）：n（顺酐）：1．05：1．00。于油浴120℃反应3．2h,磺化率100．64％（质量分数）．对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能：CMC为2．5×10。mol／L,7cMc为27．79mN／m,乳化力为11．5min,渗透力为6s,耐硬水力为13．5min．比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明：碳基固体酸对酯化反应的催化效果好．且易于分离．     

葡萄糖碳基固体酸催化水解醋酸甲酯

以D-葡萄糖为原料制备一种碳基固体酸催化剂,采用X线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和酸密度测定等手段对催化剂进行表征,并以醋酸甲酯水解为探针反应,考察碳化和磺化温度对催化剂活性的影响。结果表明:碳基固体酸催化剂是由连接有磺酸基(—SO3H)的芳香碳片组成的无定形碳;当碳化温度为450℃、磺化温度为90℃时,制备的酸密度为1.4 mmol/g的催化剂具有较高的催化活性。与分子筛HZSM-5和强酸性阳离子交换树脂Amberlyst-15相比,碳基固体酸催化剂具有更高的转化频率。催化剂重复使用8次后,醋酸甲酯水解率稳定在10.5%左右,表明催化剂具有较好的稳定性。     

测量气体中氧含量的方法及应用

本文主要介绍了氧化锆氧分析仪和磁氧分析仪的原理以及应用。     

SO42-/MxOy型固体超强酸催化醇与甲缩醛反应的研究

采用沉淀-浸渍法制备了SO42-/ZrO2和SO42-/TiO2两种SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂,将其用于催化醇羟基与甲缩醛的甲氧基甲基化反应。分别选用伯醇、仲醇和二醇与甲缩醛反应,考察了硫酸浸渍浓度和催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明:SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂在温和条件下能有效催化醇与甲缩醛反应,生成目的产物;不同类型的醇与甲缩醛反应的难易程度有较大的区别,由易到难的顺序为:伯醇,仲醇,二醇。     

TGS单晶电畴运动的微分回线谱分析

微分电滞回线谱方法可分出铁电体中漏电导、非铁电性电容的影响而得到纯铁电机构运动的信息.采用该方法对硫酸三甘肽(TGS)单晶进行研究,确认单晶铁电畴的生长速度与外加电压的峰值大小和周期都密切相关.要想得到给定样品的完整电滞回线,外加电压需大于样品的矫顽电压,信号频率应尽可能小.否则,根据不完整电滞回线得到的极化强度、矫顽场等信息是错误的.对于厚度为0.50mm的TGS样品,频率需小于10Hz,电场峰值需大于1.2kV/cm,比矫顽场大30%.     

复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO2-4/ZrO2的影响.结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强.复合固体催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3 的最佳制备方案是, 陈化温度为-10 ℃、m(Al2O3)/m(ZrO2)为3.5、m(WO3)/m(ZrO2)为1、浸渍液(NH4)2SO4浓度为1.0 mol·L-1、焙烧温度为500 ℃.该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%.     

固体酸催化合成丙酸戊酯

固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂.评述了磺化苯膦酸锆、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂、氯化亚锡、离子交换树脂-四氯化钛、十二水合硫酸铁铵、硫酸铜、改性硫酸钛、硫酸-石墨层间化合物、一水硫酸氢钠、复合固体超强酸、杂多酸、固载杂多酸和分子筛等固体酸催化合成丙酸正戊酯的方法.     

均匀试验和非参数回归在硫酸侵蚀混凝土试验中的应用

结合硫酸侵蚀混凝土的试验,分析了均匀试验和非参数回归在试验研究中的应用.采用均匀试验,设计了2因素8水平的试验,控制因素为水灰比和浸泡液pH值,采用非参数回归对试验结果进行处理.给出表观扩散系数的经验公式,证实均匀试验和非参数回归在试验研究中具有有效性.     

3β,5α,6β-三羟基-3-取代甾体硫酸酯钠的合成研究

甾醇硫酸酯钠盐化合物由于其独特的结构特征和特殊的生理活性引起人们越来越多的关注.该文从天然存在的甾醇化合物1a-1c出发,经过环氧化、水解得到3,5,6-三羟基甾体化合物2a-2c,然后利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,并通过阳离子(钠型)交换树脂进行Na+交换得到目标产物5α,6β-二羟基-3-取代甾体硫酸酯钠盐.3b-3c是文献中未见报道的新化合物.     

碱性固体聚合物电解质膜的制备及性能研究

以聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)和KOH为原料,运用溶液浇注法制备了PVA-KOH-PEG-H2O电解质膜,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、交流阻抗(AC)和循环伏安(CV)等技术对其结构和性能进行表征。结果表明,碱性固体聚合物电解质膜(m(PVA)∶m(KOH)∶m(PEG)=1∶3∶1)的室温(15℃)电导率可达到0.106 S/cm,电导率与温度关系符合Arrhenius方程。XRD测试结果表明,PVA和PEG均以无定形形式存在于碱性固体聚合物电解质膜中;SEM测试结果表明,PVA和PEG在聚合物中形成均一的形貌;循环伏安曲线表明,碱性固体聚合物电解质膜的电化学稳定窗口为2.4 V。此外,组装了Al/AgO电池,并进行了充放电测试。