邻、对甲酚与对二甲苯固液平衡

为结晶提纯邻甲酚和对甲酚,采用差示扫描量热法测定了邻甲酚和对甲酚分别与对二甲苯二元固液平衡数据,同时绘制出相应的简单低共熔型二元相图.低共熔组成和温度为:邻甲酚 (x) 对二甲苯 (1 -x),x=0.420 5,T=271.82K;对甲酚(x) 对二甲苯(1-x),x=0.459 8,T=272.52K.采用Ott方程对固液平衡数据进行关联,温度标准偏差不大于 0. 8K;根据固液平衡热力学基本关系,应用UNIFAC基团贡献法计算溶液活度系数,所得固液平衡计算值和实验值比较接近,说明UNIFAC法对以上体系是适用的.     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

氨在中空纤维支撑液膜内的渗透系数

测定了氨在中空纤维支撑液膜中的渗透系数,并考察了渗透系数的影响因素.实验结果表明,氨在支撑液膜中的渗透系数p值随着载体浓度升高而增大,但变化趋势不大;料液pH值升高,渗透系数增大;反萃液pH值对渗透系数的影响存在最大值,在实验条件下,反萃液pH值为3时,渗透系数较大.比较煤油、癸醇和正庚烷3种膜溶剂,正庚烷作为膜溶剂渗透系数最大     

双主动圆盘式电流变传动器的数学模型

在基于虚拟仪器构建的通用的电液测控实验台上,采用Bingham模型描写电流变液,建立电流变传动器的离散数学模型.对于随机负载干扰和不确定摩擦阻尼的情况,利用输入输出角度和转矩的采样数据,识别模型的系数,并可计算系统的无阻尼自然频率和阻尼比或时间常数.所建立的数学模型与基于Leven berg-Marquardt算法的人工神经网络建立的模型相比较,能更有利于对电流变传动系统进行结构设计、参数识别和系统控制.     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

修饰聚合物液-固亲和体系萃取测定试样中的铜

用亚胺基二乙酸(IDA)修饰聚乙二醇(PEG)8000与吐温80,构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于萃取发样、中草药、水样中的铜.在吐温80体积分数5%,(NH4)2SO4浓度1.66 mol/L,PEG-(IDA)2质量浓度0.1%,pH 3.30的萃取条件下 ,Cu(Ⅱ)的萃取率>96.46% .连续变换法测定Cu(Ⅱ)和PEG-(IDA)2的摩尔比是2∶1,由螯合物离解度计算配合物的表观稳定常数lgK= 5.53.该体系的萃取机理是:Cu(Ⅱ)与PEG-(IDA)2形成电中性的螯合物,与非离子型表面活性剂吐温80的羟基实现氢键作用而被萃取.     

碳纤维改善水泥石韧性试验研究

针对油田中后期开发面临的固井质量问题，即水泥环脆性破裂问题，对水泥石韧性测定方法进行了讨论，采用水泥试件抗折强度和弹性模量试验以及薄片分析对碳纤维改善水泥石的韧性进行了考察，并分析了碳纤维改善水泥石韧性的机理。结果表明，纤维的加入可以使水泥石的抗折强度提高30％以上；随纤维掺量的增加，水泥石的弹性模量减小，泊松比增加；纤维在水泥石中的分布有效地阻止了裂纹的发展，增强了水泥石的韧性抗断裂能力。对于水泥石的抗折强度存在着最佳纤维长度和纤维掺量，本试验条件下，纤维的最佳长度为700～l400μm，最佳掺量为0．12％～0．19％。     

充液圆柱壳内旋转重力波的振动分析

为揭示充液弹性圆柱壳受高频激励，壳内自由液面出现低频大幅旋转重力波的产生机理，应用非线性动力学理论，在考虑弹性壳与流体的非线性耦合条件下，建立了壳液耦合系统的非线性振动方程组．运用Runge-Kutta法进行数值求解，得到了该系统振动的时间历程及频谱特性曲线，进一步分析了系统的非线性动力学特性．结果发现，当激励力幅值足够大，且激励力频率在壳体固有频率与液体固有频率之和的附近窄频带内时，壳内自由液面会出现大幅低频旋转重力波．由此可知，低频大幅旋转重力波的产生机理是由壳体两个同频率模态同时在壳液耦合系统非线性因素的作用下而引起的组合共振．