新试剂CAPAQ的合成及其与钴的显色反应研究

以 8 氨基喹啉为母体合成了 5 [( 4 氯 2 胂酸基苯基 )偶氮 ] 8 氨基喹啉 (CAPAQ)并对其与钴的显色反应进行了研究 .在阳离子表面活性剂CTMAB存在下 ,于pH 9.6的硼砂缓冲溶液中 ,试剂与钴形成棕褐色配合物 ,其最大吸收波长位于 60 5nm ,摩尔吸光系数为 9.44× 1 0 4L·mol-1·cm-1,钴的量在 0～ 1 3μg/2 5mL范围内符合比耳定律 ,方法用于VB12 中钴的测定 ,结果满意 .     

2,4—二溴—6—羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量锌的研究及应用

本文研究了显色剂2，4—二溴—6—羧基苯基重氮氨基偶氮苯与Zn（Ⅱ）的显色反应及分析应用．在OP乳化剂存在下，于pH106的Na2B4O7—NaOH缓冲溶液中，Zn（Ⅱ）与题示试剂形成1：2红色配合物，其最大吸收波长的520nm，表观摩尔吸光系数为48×104Lmol－1，com－1，Zn量在0—22μig／25ml范围内符合比尔定律。方法用于人发中微量锌的测定，结果满意．RSD（n＝10）小于5％．     

4,4''''-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究及应用

研究了三氮烯试剂4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯(BBDAB)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应,并据此反应建立了分光光度测定CTMAB含量的新方法.在Tritonx-100的存在下,于pH=12.5的缓冲溶液中,BBDAB与阳离子表面活性剂形成1∶3蓝紫色稳定络合物,其最大吸收峰位于680nm处,线性范围是0-14.6mg/L,表观摩尔吸光系数达1.76×104L·mol-1·cm-1.该法用于合成水样中CTMAB的测定,结果令人满意.     

偶氮类食品着色剂诱惑红与蛋溶菌酶的相互作用研究

采用荧光光谱、紫外吸收光谱和计算机模拟分子对接研究了偶氮类食品着色剂诱惑红与蛋溶菌酶的相互作用.讨论了诱惑红对蛋溶菌酶荧光的猝灭机理,属于静态猝灭.测定了诱惑红与蛋溶菌酶反应体系的结合常数和结合位点数,根据热力学参数焓变(ΔH>0)和熵变(ΔS>0)可推断诱惑红和蛋溶菌酶的相互作用力为典型的疏水作用力.在298、304、310 K温度下,两者间的结合常数分别为17897、19865、23267.     

新试剂8Q5SAC 双波长增敏法测定镍

2 - ( 8 -羟基喹啉 - 5-磺酸 - 7-偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6 -萘二磺酸简称 8Ｑ5ＳＡＣ ,是新合成的一个测定镁的优良试剂[1] .本文利用 8Ｑ5ＳＡＣ这个试剂建立测定镍的新方法 ,并用双峰双波长法使测定的灵敏度得到提高 .1　实验部分1 1　仪器与试剂ＵＶ - 340紫外可见分光光度计 (日本日立 ) ;72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｐＨｓ- 3ｃ酸度计 (上海雷磁电子厂 )镍标准溶液 :将 0 2 5ｇ高纯镍片置于 1 0 0ｍＬ的烧杯中 ,加 1∶1的硝酸 ,溶解并煮沸近干 ,冷却后加蒸馏水定容至 2 50ｍＬ ,得 1ｍｇ/ｍＬ镍储备液 ,取镍储备液…     

N- 正辛基- 1, 2- 苯并异噻唑啉- 3- 酮的合成研究

异噻唑啉酮类化合物是一类广谱高效的工业杀菌防霉剂．本文合成的Ｎ－正辛基－１,２－苯并异噻唑啉－３－酮是一个新的化合物,其合成方法国内外尚未见有关文献专门报道．经过探索性研究,确定由重氮盐二硫代,酰氯化和溴化闭环３步得到目标分子的合成路线．总收率达５１．２％,产物结构经红外光谱,紫外光谱及核磁共振谱确认．     

L─噻唑烷─4─甲酸二硫代甲酸钠及莫Co~(2 )离子配合物合成和IR光谱研究

本文合成了L─噻唑烷─甲酸二硫代甲酸钠和Co2 配合物,其分子式为MX2（M＝Co2 ,X＝L─噻唑烷─4─甲酸二硫代甲酸离子）．红外光谱研究表明配体与Co2 为双齿配位．     

Br?nsted酸催化的2-萘偶氮邻位胺化反应

独特的分子结构和理化性质使得N-芳基咔唑类化合物在有机发光半导体(OLED)材料以及药物化学领域展现出了重要的应用潜力.因此,发展高效的、条件温和的合成策略实现N-芳基咔唑类骨架的构建具有十分重要的意义.传统过渡金属催化的N-芳基偶联策略需要芳烃原料的预官能化,同时副产物的产生也显著影响了该方法的合成效率.已报道的C-H/N-H脱氢偶联方法一般需要大量的氧化剂,而且存在反应条件剧烈、化学选择性差和底物普适性不足等诸多问题.本研究基于芳烃极性翻转策略,实现了一种Br?nsted酸催化的芳烃C-H胺化途径用于N-芳基咔唑的高效构建,该方法反应条件温和、原子经济性高,且避免了对于金属催化剂的依赖.实验结果表明,磷酸与底物间的氢键作用以及催化剂上大共轭芳香基团与底物间的π-π堆积作用对该转化的化学选择性调控起到了至关重要的作用.     

新指示反应催化光度法测定痕量铁的研究

研究了在溴化十六烷基吡啶存在下，以邻菲啉为活化剂，铁催化抗坏血酸还原对羟基苯基重氮氨基偶氯苯的褪色反应及其动力学条件，探讨了反应机理，建立了高选择性测定痕量铁的新方法．本法检出限为９５×１０－１１ｇ／ｍｌ．线性范围为０－１０μｇ／２５ｍｌ．用于发样、食品样中痕量铁的测定，结果满意．