铕与二溴对甲基偶氮羧胂（DBMCA）的反应及大量钇存在下铕的分光光度测定

铕与ＤＢＭＣＡ在酸性介质阿拉伯树胶存在下有灵敏的显色反应，在６４８ｕｍ处的摩尔吸光率为１．８５×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。在１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸的２７％乙醇溶液中，可用草酸－焦磷酸钠混合液掩蔽５０倍量的钇而测定铕，其表观摩尔吸光率在６３０ｕｍ处为８．０２×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，用此方法测定了红色荧光粉中少量铕，获得满意的结果。     

偶氮溴膦—pSN（BPA—pSN）与钇组稀土元素β型显色反应的研究（Ⅰ）

钇组稀土元素能在较宽的酸度范围内，与ＢＰＡ－ｐＳＮ形成β型络合物，影响β型显色反应的因素很多，重点讨论了酸度和反应时间以及离子半径对β型显色反应的影响。     

新显色剂邻硝基苯重氮氨基偶氮苯与镉显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂邻硝基苯重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应,在非离子表面活性剂Tri-tonX-100存在下,于pH9.7的硼砂—氢氧化纳介质中,该试剂与镉形成1:3的红色配合物,其最大吸收波长位于505nm处,摩尔吸光系数ε=9.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0—16μg/25m范围内符合比耳定律。方法用于铝合金和环境水样中镉的测定,结果满意。     

吡啶偶氮有机试剂的取代基效应

应用校软件研究室编的程序和专用语言*,在国产DJS—130机和进口微机上,对吡啶偶氮类有机试剂进行HMO法计算,借此考察π电子结构与物理化学性质的关系,为选用和设计有机试剂寻求依据。在PAP(pyridyl azo phenol)[2-(2-吡啶)偶氮酚]各个不同位置引进-OH、-N(CH3)2,-F、-Cl、-Br、-CH3等取代基时,计算结果表明不同取代基在不同位置对其物理化学性质有不同的影响。例如,从15位的-OH的电离度来考虑,计算结果表明,吡啶环上引进卤素(F、Cl、Br)对电离度影响较小,而苯酚环上引进取代基则对其电离度影响较大,且不同的位置有不同的效应。其…     

新试剂8Q5SAC 双波长增敏法测定镍

2 - ( 8 -羟基喹啉 - 5-磺酸 - 7-偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6 -萘二磺酸简称 8Ｑ5ＳＡＣ ,是新合成的一个测定镁的优良试剂[1] .本文利用 8Ｑ5ＳＡＣ这个试剂建立测定镍的新方法 ,并用双峰双波长法使测定的灵敏度得到提高 .1　实验部分1 1　仪器与试剂ＵＶ - 340紫外可见分光光度计 (日本日立 ) ;72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｐＨｓ- 3ｃ酸度计 (上海雷磁电子厂 )镍标准溶液 :将 0 2 5ｇ高纯镍片置于 1 0 0ｍＬ的烧杯中 ,加 1∶1的硝酸 ,溶解并煮沸近干 ,冷却后加蒸馏水定容至 2 50ｍＬ ,得 1ｍｇ/ｍＬ镍储备液 ,取镍储备液…     

间磺酸基偶氮氯膦与重铬酸根离子褪色反应的研究

系统研究了间磺酸基偶氮氯膦与Cr_2O_7~(2-)离子褪色反应的最佳条件,并应用于钢铁样品和水样中铬的测定,本方法的精密度、准确度高,结果表明:表观摩尔吸光系数ε_(580nm)=2.8×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),Cr(Ⅵ)量在0～0.8μg·cm~(-3)范围之内服从比尔定律。     

含偶氮基希夫碱的合成

为合成含偶氮基希夫碱,并明确合成产物的物理常数,以芳胺和水杨醛为原料,实验采用新方法合成了5-(4’-取代苯偶氮)水杨醛,再和氨基硫脲反应合成目标化合物含偶氮基希夫碱。对偶氮化合物的合成条件进行了探索,得到了最佳反应条件为:温度在0～5℃之间,pH值在5～6之间。通过红外光谱和理化分析进行了表征。结果表明,本次实验成功地合成了含偶氮基希夫碱。     

5-{4-[2-(甲基-2-吡啶氨基)-乙氧基]-亚苄基}-4-硫代-2,4-噻唑烷二酮的合成

以2-氯吡啶为原料,经过取代反应、威廉森反应、劳森反应和缩合反应合成了5-{4-[2-(甲基-2-吡啶氨基)-乙氧基]-亚苄基}-4-硫代-2,4-噻唑烷二酮,4步反应的收率分别为65.49%、63.68%、68.83%和85.48%.中间体和目标化合物经MS、IR和1H-NMR确证是预期的化合物.     

2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成

乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构.     

液晶清亮点对光敏手性偶氮苯分子螺旋扭曲力常数的影响

本文主要研究了光敏手性偶氮苯分子Azo-o-Bi的螺旋扭曲力常数(β)及其变化量(Δβ)与液晶清亮点之间的关系。将光敏手性偶氮苯分子Azo-o-Bi与不同的向列相液晶主体E7,HTG135200-100,HNG715600-100配置成具有光敏性的胆甾相液晶,测量Azo-o-Bi分子在不同胆甾相液晶中的β值及Δβ值。通过分析不同胆甾相液晶的差热扫描量热(DSC)曲线,研究手性剂的β值及Δβ值与液晶清亮点间的关系。发现液晶的清亮点越高,手性剂的β值及Δβ值越大。这是由于液晶清亮点越高,其所对应的有序度参数越大,液晶分子排列的有序程度越高,分子间的相互作用力越强,从而导致光敏手性剂对向列相液晶产生的螺旋扭曲力及其变化量就越大。