偶氮氯膦Ⅲ比色法测定褐藻胶中微量钙

作者研究了以偶氮氟膦Ⅲ比色测定褐藻胶中微量钙的方法。在溶液pH为3.0～3.5时,钙与偶氮氯膦Ⅲ形成绿蓝色络合物,络合物最大吸收波长在620nm处,摩尔吸光系数为9.2×10~3。络合物组成为1:1,钙的回收率为98.0～106.0％,可用EDTA或NH_4F、8—羟基喹啉掩蔽铁、铝、锌、镁。本方法可测出褐藻胶中1％以下的钙。     

DMTAA与钴（Ⅱ）新显色反应的研究

本文对新试剂DMTAA与钴(Ⅱ)的显色反应进行了系统研究。结果表明,在pH6.8～8.0范围内,DMTAA与钴(Ⅱ)形成2∶1的隐定紫红色配台物,加入适量强酸,可使其转化为青篮色配合物,对比度和灵敏度提高。在0.9～3.5mol.L~(-1)HCIO_4溶液中,配合的最大吸收波长位于644nm,表观摩尔吸光系数为1.05×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴含量在0～12μg/25ml 范围内,吸光度遵守比尔定律。应用本法对几种合成样品中微量钴的测定,结果满意。     

3,5-diCl-DEPAP与钴显色反应的研究及其应用

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)分光光度法测定微量钴的反应较佳条件。实验结果表明:在pH=3.0～8.2范围内,钴与3,5-diCl-DEPAP形成了1:2的红紫色配合物,该配合物的最大吸收峰λ_(max)=590nm,ε_(590)=9.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在25mL溶液中含有0～12μg钴(Ⅱ)时遵循比耳定律。本法用于V_(B12)、分子筛等的测定,获得良好结果。     

四苯基－1，2－二氢邻苯二甲酸酐加热脱氢的探讨

提出了在由四苯基环戊二烯酮和顺丁烯二酸酐制备四苯基邻苯二甲酸酐时，用加热脱氢代替加溴脱氢，并对加热脱氢的条件（加热到２６０～２７０℃）进行了探讨。结果表明，加热脱氢是可行的，既简化操作又降低消耗。     

5—（2’—羧基苯偶氮）绕丹宁类化合物分子结构与荧光性能关系的研究

本文研究了四种５—（２'—羧基苯偶氮）绕丹宁类化合物的荧光性能。探讨了各种环境因素对荧光性能的影响及分子结构与荧光性能的关系。发现在分子结构与荧光性能之间存在的某些内在关系。     

顶羽菊素的分离和鉴定

从采自青海西州的顶羽菊(Centaurea picris Pall)中分得的一种新的天然偶氮化合物,经 UV.IR.NMR.MS 解析并与合成的目标物对比分析,推定其结构式为2,4-二(邻甲基偶氮苯)-1-萘酚(2,4-Bis(o-tolylazo)naphth-l-ol),定名为顶羽菊素(Centautin).     

二甲基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

对二甲基重氮氨基偶氮苯(DMBDAB)的合成、性质及其与Hg(II)的显色反应进行了初步研究。在Tx—100存在下,于PH=9·2处,Hg(II)与DMBDAB形成红色络合物,其最大吸收波长为512nm,摩尔吸光系数为1·47×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。DMBDAB具有较高的选择性。     

2-[2-苯并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

研究了显色剂2-[2-笨并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与钴的显色反应,发现在pH3.5～5.0的缓冲介质中,钴与BTAMB形成稳定蓝绿色配合物。其最大吸收波长位于690nm,组成比为1:2(Co:BTAMB),表观摩尔吸光系数ε_(690)=1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),钴浓度在0～14μg/25mL范围内遵守比耳定律。此方法可用于维生素B_(12)针剂、含钴分子筛中微量钴的测定。     

用无吡啶的KarlFischer试剂库仑滴定法测定痕量水

本文以二乙醇胺代替ＫａｒｌＦｉｓｃｈｅｒ试剂中的吡啶．用库仑滴定法测定痕量水．在ＳＯ２与二乙醇胺的摩尔比为１：１．５～１：２．２时得到满意的结果、经与含吡啶的电解液对照，电流效率接近１００％．测定六水合三乙撑二胺的含水量，与理论值吻合．     

对酞内酰胺苯甲酰氯作为柱前衍生试剂在高效液相色谱中的应用

本文着重综述了对酞内酰胺苯甲酰氯（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ）ｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，以下简称ＰＩＢ－Ｃｌ）作为高效液相色谱的柱前衍生试剂在分析含胺基、羟基化合物和真菌毒素方面的应用。同时还介绍了ＰＩＢ－Ｃｌ的合成及理化性质。