钍－间硝基偶氮氯膦－溴代十六烷基吡啶三元体系显色反应的研究和应用

研究了钍－间硝基偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｍＮ）－溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢ）三元体系显色反应，实验证明，在硝酸介质中，ＣＰＢ可增敏钍与ＣＰＡ－ｍＮ的络合反应，λ＝６９２ｎｍ，ε＝１．３×１０￣５．所介绍的方法应用于测定稀土矿石中的微量钍，结果良好。     

稀土-对溴偶氮氯膦体系中β型配合物的形成

本文描述了新显色剂对溴偶氮氯膦(CPA-PB)与稀土离子的反应.在 pH 值为5.0,λ=742～752nm,Sm~(3+)、Eu~(3+)、Gd~(3+)、Tb~(3+)、Dy~(3+)、Ho~(3+)、Er~(3+)、Tm~(3+)、Yb~(3+)、Lu~(3+)、Y~(3+)与对溴偶氮氯膦(CPA-PB)形成β型单核络合物.若将上述稀土离子作为基体加入等摩尔其他稀土离子,则可观察到共显色现象.摩尔吸收系数显著增大,具有很高的灵敏性,这一现象说明β型异核络合物的形成.     

新稀土显色剂DBC偶氮氯膦导数分光光度法测定矿石中稀土总量

木文研究了新稀土显色剂二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)与稀土元素的显色反应.该试剂在HCl—NaAc 介质中能与稀土形成稳定的兰紫色6∶1络合物,平均摩尔吸光系数ε为1.04×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),并采用EDTA 掩蔽大量铁,导数光谱法消除Ca 的干扰,测定了矿石中的稀土总量.     

微量硼的示波极谱测定

在pH=4.0的0.02mol/L莽二甲酸氢钾-1.29×10~(-4)mol/L铍试剂Ⅲ底液中,用单扫描示波极谱法可得到硼-铍试剂Ⅲ的络合物吸附波,导数波峰电位在-0.45Vvs(S.C.E).导数波高与硼在0.004—0.5ug/ml范围内的浓度有线性关系,检出限为2.4×10~(-4)ug/ml.研究确定该波是络合物中配位体铍试剂Ⅲ的还原;研究了共存组份的干扰,采用EDTA掩蔽,不经分离可直接测定硼.用拟定的方法测定矿样中微量硼,获得了满意结果.     

杂环偶氮苯甲酸类化合物作为分析试剂的研究──(IV)2-(4 5-二甲基噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与钯的显色反应

研究了Ｐｄ－ＤＭＴＡＭＢ－ＣＴＭＡＢ体系的显色条件及性质。在ｐＨ３～６时，形成稳定的配合物。λｍａｘ为６９５ｎｍ，对比度为１７５ｎｍ；ε＝６．６５×１０４，该显色体系不为ＥＤＴＡ所破坏，而其他金属离子的配合物会被ＥＤＴＡ所破坏而褪色，方法的选择性好。     

庆大霉素发酵液中C组分含量测定

本文用荧光薄层扫描法测定庆大霉素发酵液中Ｃ组分含量。用氯仿：甲醇：氨水＝４：５：５下相 为展开剂，在硅胶Ｇ－ＣＭＣ板上分离庆大霉素Ｃ１，Ｃ２及Ｃ１ａ，喷甘油作增荧光试剂，然后用薄层 扫描仪测定其荧光强度。本法具有快速、简便、灵敏度高（Ｃ１，Ｃ２及Ｃ１ａ的检出限量分别为 ０．３、 ０．７及０．２μｇ），线性范围宽及重现性好等优点。也可用于成品及半成品测定。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及该类衍生物结构与吸光性能的关系

新试剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯对镉有灵敏显色反应,摩尔吸光系数可达1.94×10~6升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。本文报导了它的合成及吸光性能。又通过十六种新合成的该类衍生物与镉的显色反应,发现了不同结构的各类取代基与吸光性能关系的规律性。     

示波极谱测定岩矿石中微量钍

本文提出一种示波极谱测定微量钍的方法。处在酒石酸-氯化铵-铜铁试剂底液中,pH为4-5,原点电位在-1.0V左右(对银片电极)。产生一灵敏的导数极谱波,钍浓度在0.005—0.4μg'mL间与峰电流呈直线关系。此外,还研究了底液各成分对极谱波的影响,确定了测钍最佳条件。采用PMBP-苯萃取分离干扰元素,保证了测定的准确度。通过钍标准的回收和不同岩性样品的分析,结果令人满意。方法适合测定0.00001-0.000χ%范围的钍。     

CrⅥ载体氧化试剂的制备和应用研究--微波促进三氧化铬/硅胶氧化试剂的制备

研究了三氧化铬/硅胶氧化试剂的制备方法,以苯甲醇选择性氧化成苯甲醛为探针反应,考察了载体、制备方法、活化条件及微波处理对氧化剂性能的影响.实验结果表明载体对氧化剂的活性影响很大,不同载体制得的氧化剂活性顺序为HZSM-5<HM-2,石英砂,NaY<CrO3<硅藻土<硅胶;微波可有效地促进载体试剂的活化,大大缩短活化时间,提高氧化剂的活性.     

苯乙醛的新合成方法

目的研究苯乙醛的新合成方法。方法以苯并咪唑盐和苄基氯为原料，利用苯并咪唑盐与Grignard试剂的加成．水解反应合成苯乙醛。结果苯乙醛的产率73％，产物的红外光谱以及熔点与文献报道一致。结论苯并咪唑盐与Grignard试剂的加成-水解反应为苯乙醛提供了一种简便的新合成方法。