4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH9.20 Na2B4O7-HCl的缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物,其组成为Cu(Ⅱ)∶DNBDAA=1∶1,最大吸收波长为534 nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105L.mol-1.cm-1,铜的浓度在每10 ml 0~6.0μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定.     

Fenton试剂处理磺胺甲恶唑制药废水的研究

用Fenton试剂处理磺胺甲恶唑废水,以测定COD值为主要指标,研究了Fe2+的投加量、H2O2投加量、p H值、H2O2投加次数和反应时间等因素对处理磺胺甲恶唑废水的影响.结果表明:对于COD质量浓度为1 166.6mg/L的磺胺甲恶唑模拟制药废水,当Fe2+的投加量为0.2 mol/L,H2O2投加量1.0 mol/L,p H值为3,H2O2投加次数4次,反应时间为60 min的条件下,COD去除率达到最大,为88.9%.说明Fenton高级氧化体系对此类难以生物降解的抗生素制药废水处理的效果很好.     

炭载Fenton's试剂的合成及催化降解性能研究

研究采用氧化处理过的活性炭(AC)固载Fe2+作催化剂,30%的H2O2作为氧化剂,催化降解染料罗丹明B.经实验研究,在温度为40℃时,10 mg的催化剂和4 mL的30%H2O2催化降解100 mL的20 mg/L的罗丹明B溶液,罗丹明B的降解率达到90%以上.从而表明合成的炭载Fenton's Reagent催化剂能够很好地降解有机染料.该法不需使用矿物酸,避免了2次污染.     

偶氮苯分子在银胶中的表面增强拉曼光谱研究

报道了偶氮苯分子的常规拉曼谱（NRS）及其在活性衬底银胶上的表面增强拉曼散射（SERS）谱,对它的拉曼特征峰进行了指认。通过偶氮苯的常规拉曼光谱和SERS谱的对比表明,偶氮苯分子是通过苯环和近邻的氮原子吸附于金属表面,分子近于垂直站立在金属表面。     

Fenton试剂法处理造纸废水的应用研究

用Fenton法对造纸废水进行处理研究,讨论了处理造纸废水的影响因素:pH值,H2O2的用量,Fe2+投入量, 搅拌时间,搅拌速度以及光照时间等对CODcr去除率的影响,得到最佳工艺条件:pH=6.00,H2O2(30%)的用量为8. 34 mL/L,FeSO4投入量为6.67 g/L,搅拌速度为280 r/min,紫外光照80 min后废水的CODCr去除率达85.3%,出水CODcr降到350 mg/L,达到国家造纸废水排放标准.     

用手性醇改性的铝锂试剂对芳酮的不对称还原

为开发新型手性铝锂试剂，探讨双不对称诱导效应，选用含杂原子的光学活性氨基酸为辅助配体，与1，2，5，6—二丙酮甘露醇共同修饰LiAIH4，对潜手性芳酮进行不对称还原，得到光学活性醇；通过与α—D-乙酰氧基—L-丙酰氯生成非对映异构体酯，经气相色谱分析，对映体过量在43．6％。N．7％之间。结果表明辅助配体的绝对构型、空间位阻、β位杂原子对光学产率均有影响。     

4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代).后经磺化,中和生成4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).     

利用聚镁试剂薄膜修饰电极测定维生素C

利用循环伏安法研究了聚镁试剂薄膜修饰电极(PMSJE)的制备条件,详细讨论了该修饰电极对维生素C(Vc)的电催化作用。实验结果表明,在0.01 mol/L H2SO4+0.1 mol/L KNO3体系中,Vc的摩尔浓度在1.0×10-2~3.0×10-4 mol/L范围内,氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限可达2×10-5 mol/L。8次平行样品测定结果的相对标准偏差为1.1%,样品回收率为93.6%~109.8%。     

碳纳米管修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铜

制备了羧基化碳纳米管修饰碳糊电极（MWCNT/CPE）,并研究了Cu（Ⅱ）-SPAPT络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量铜的新方法。采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析。结果表明：在0.1 mol/L的HAc-NaAc（pH=4.0）中,于-400 mV处搅拌富集一定时间,从-400~600 mV范围内以250 mV/s的扫描速度线性扫描,络合物吸附在MWCNT/CPE表面,于66 mV（vs.SCE）处产生一灵敏的阳极溶出峰,其峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在4×10-11mol/L-8×10-9mol/L和8×10-9mol/L-1×10-7mol/L范围内分两段呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为2.2×10-11mol/L（富集时间240 s）。同时,探讨了电极反应机理。该方法操作简便、灵敏度高,应用于人发中铜含量的测定,结果满意。     

受载试剂在二环倍半萜类天然产物全合成中的应用

在二环倍半萜天然产物的全合成过程,使用SeO2/SiO2、CuSO4/S2O2、FeCl/SiO2等受载试剂,有效地完成了烯丙位选择性氧化、脱水及性缩硫酮化等反应。