动力学测定痕量邻菲罗啉的研究

研究发现在酸性介质中，痕量邻菲罗啉能灵敏地加速过氧化氢氧化二甲苯胺蓝褪色的指示反应。研究了该反应的最佳条件及动力学参数，建立了一种测定痕量邻菲罗啉的新方法。方法检测限为１．０７×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１邻菲罗啉，测定范围为０～６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１邻菲罗啉，用于测定试样中痕量邻菲罗啉，获得了满意的结果。     

含1,2,4—三氮唑类杀菌剂的研究进展

综述了国内外含１，２，４－三氮唑类杀菌剂的研究进程，讨论了结构与恬性的关系，总结了１，２，４－三氮唑类杀菌剂的应用现状及存在问题，提出了一些改进措施与建议。     

反相HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质简

目的:建立HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(38∶62)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为257nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,主药和有关物质能较好的分离,西洛他唑在2.5~100μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为101.95%(RSD=0.62%,n=6),检测限为1.6ng,测得样品中的有关物质符合质量要求.结论:本方法简便、准确、可行,精密度高,可用于西洛他唑片的质量控制.?更多还原     

山梨酸-1,10-邻菲啰啉稀土配合物的合成、表征及与DNA的相互作用

以山梨酸(SA)和1,10-邻菲啰啉(phen)为原料合成三元稀土配合物,利用摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、元素分析和热重分析测试手段对其进行表征,确定配合物的组成为[Eu(Phen)(SA)2]·2H2O和[Sm(Phen)(SA)3]。此外,通过紫外光谱和黏度的测定,研究了配合物与鲱鱼精DNA(hs-DNA)的作用机制。结果发现:配合物的最大吸收峰明显红移,产生减色效应;随着配合物加入量的增加,DNA溶液的相对比黏度增大。这些信息都表明,配合物与DNA之间的作用机制属于嵌插作用。通过计算两种配合物分别与DNA的结合比、结合常数以及热力学参数,表明这两种配合物与DNA之间的反应是由熵驱动而自发进行。     

苯并三氮唑/β-环糊精超分子缓蚀剂的制备及性能研究

利用β-环糊精(β-CD)外端亲水,内部空腔疏水的分子结构特征,通过饱和溶液法,以β-CD为主体,苯并三氮唑(BTAH)为客体,制备了物质的量比1∶1的超分子结构包合物。利用二维核磁共振氢谱(2D-NMR)、傅立叶变化红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等对产物的结构进行表征,结果表明,作为客体的BTAH分子已存在于环糊精的疏水空腔内,客体分子通过氢键与主体相互作用,形成超分子结构;原本具有良好结晶性的β-CD与BTAH经过超分子化后,形成了一种全新的物相。根据相溶解度的测定结果,可推断所制备产物的主客体物质的量比为1∶1,增溶效果明显。利用重量法与电化学法等手段,考察了所制备产物在模拟循环冷却水中对紫铜的缓蚀性能,结果表明40℃下,加入60 mg/L超分子缓蚀剂后,对紫铜的缓蚀率可达92.3%。     

高效液相色谱法测定兰索拉唑含量

目的采用高效液相色谱法建立兰索拉唑含量测定方法。方法 Alltima TM C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(600:400:5:1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节PH值至7.3];检测波长为284nm;流速为1.0m L/min。结果该方法加样回收率测定平均回收率为100.08%,RSD为0.42%(n=6)。准确度试验符合测定要求。兰索拉唑浓度在0.09mg/m L~0.21mg/m L范围内,具有良好的线性关系。重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可有效控制注射用兰索拉唑的含量。     

邻菲啰啉衍生物及其铕配合物的合成、表征及光物理性能

为改变铕配合物配体的结构,增强其紫外-可见吸收率,寻找红光效率更高的发光材料,以乙酰丙酮为第一配体,邻菲啰啉及其衍生物为第二配体,合成了5个稀土铕配合物,并进行了1H NMR、MS、IR、元素分析等表征,测定了目标配合物的紫外、荧光光谱和电化学性质.结果表明:随着第二配体共轭结构的变化,铕配合物在紫外区的吸收逐渐增强,荧光发射峰均约为612 nm,发光强度随配体共轭程度的增加而增大;电化学数据与铕配合物的发射波长相匹配,证明强紫外-可见吸收率配体的引入极大地提高了配合物发光效率.     

4-氨基安替吡啉缩吗啉香草醛希夫碱与牛血清白蛋白作用研究

本文以4-氨基安替吡啉,香草醛和吗啉为原料首次合成了4-氨基安替吡啉缩吗啉香草醛(Q-2),并通过FT-IR、MS、1 H NMR对其结构进行了表征.采用紫外-可见光谱法和荧光猝灭法考察了Q-2与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机理.基于热力学方程计算出相应的ΔH、ΔG和ΔS值,推断出氢键和范德华力为两者之间作用力的主要类型;并基于Frster非辐射能量转移理论,计算出Q-2与牛血清白蛋白在不同温度下的结合距离;根据Stern-Volmer方程判断其猝灭过程主要为静态猝灭.