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121.
采用GC-MS方法分析反应产物,对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究,并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明:氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5,6-环氧-β-紫罗兰酮,经重结晶和硅胶柱层析分离,纯度高于98%;4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃,反应时间为24h,溶液的pH值为1~3,反应物配比n(β-ionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:100:3,最佳收率为53.5%;5,6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃,反应时间为24h,溶液的pH值为3,反应物配比n(pionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:120:5,其收率为25.4%;未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。 相似文献
122.
气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30 m×0.53 mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度>2.0;龙脑浓度在2.03~0.000 230 mg/mL范围内,r=0.999 9;麝香酮浓度在1.09~0.000 109 mg/mL范围内,r=0.999 9;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%~99.6%和93.3%~98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。 相似文献
123.
采用密度泛函理论,在B3LYP/6-3l1G**基组水平上,计算并考察了2-嘧啶酮分子酮式和烯醇式结构进行结构互变的质子迁移过程中的2种可能途径(:a)分子内质子迁移(;b)水助质子迁移.计算结果表明,途经b所需要的活化能较小,氢键在降低反应活化能方面起着重要作用. 相似文献
124.
在细胞毒性试验结果指导下,对尖萼金丝桃(Hypericum acmosepaiumN.Robson)全株的活性部位进行化学成分提取分离,得到3个口山酮类及3个甾醇类成分,通过理化数据测定及波谱数据分析,鉴定其结构,分别是:Calycinoxanthon D(1);Isojacareubin(2);6-Deoxyjacareubin(3);β-谷甾醇(4);豆甾醇(5);豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(6).化合物(1)~(6)均为首次从该植物中分离得到. 相似文献
125.
目的:报道一种合成α-溴-4-苄氧苯基乙酮的新方法.方法:以甲醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴为原料制备了α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮.结果:α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮的结构通过1HNMR确认.结论:总收率为76.3%. 相似文献
126.
以哌嗪为母体化合物,将溴代苯乙酮及其衍生物与1-乙氧羰基哌嗪进行取代反应,然后经过水解得到一些具有前手性的化合物,共合成化合物13个(其中3个未见报道),目标化合物4个.该方法简便易行,产率较高,可应用于工业生产. 相似文献
127.
KBrO3是一种优良的纯化芳环溴化剂,在硫酸的催化下温和地转化成HOBr。采用KBrO3作为溴化剂,以溴化苯乙酮为原料合成间溴苯乙酮,并采用正交实验对技术参数进行了优化,得到了温和的反应条件。间溴苯乙酮的收率高达80.5%。 相似文献
128.
对氯苯甲醛(或3,4-二甲氧基苯甲醛),5,5-二甲基-1,3-环己二酮,醋酸铵为原料在无溶济条件下经微波辐射得9-对氯苯基-3,3,6,6-四甲基-1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氢吖啶,结构通过红外光谱、核磁共振谱,元素分析确定。 相似文献
129.
研究了8-羟基喹哪啶与铁的显色反应,在pH为8.0的氯化氨-氨水缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,8-羟基喹哪啶与铁反应生成31稳定的蓝紫色络合物,该络合物可被Wate Plus-C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中,络合物最大吸收波长λmax=595nm,ε=7.85×103L@mol-1@cm-1.铁含量在0.1~5.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于烟草样品中痕量铁的测定,结果令人满意. 相似文献
130.