全文获取类型
收费全文 | 5813篇 |
免费 | 127篇 |
国内免费 | 270篇 |
专业分类
系统科学 | 3篇 |
丛书文集 | 325篇 |
教育与普及 | 178篇 |
理论与方法论 | 18篇 |
现状及发展 | 15篇 |
综合类 | 5671篇 |
出版年
2024年 | 19篇 |
2023年 | 72篇 |
2022年 | 69篇 |
2021年 | 66篇 |
2020年 | 61篇 |
2019年 | 92篇 |
2018年 | 46篇 |
2017年 | 48篇 |
2016年 | 85篇 |
2015年 | 126篇 |
2014年 | 192篇 |
2013年 | 179篇 |
2012年 | 218篇 |
2011年 | 237篇 |
2010年 | 229篇 |
2009年 | 270篇 |
2008年 | 285篇 |
2007年 | 294篇 |
2006年 | 239篇 |
2005年 | 246篇 |
2004年 | 261篇 |
2003年 | 265篇 |
2002年 | 246篇 |
2001年 | 261篇 |
2000年 | 228篇 |
1999年 | 227篇 |
1998年 | 180篇 |
1997年 | 188篇 |
1996年 | 216篇 |
1995年 | 206篇 |
1994年 | 175篇 |
1993年 | 125篇 |
1992年 | 125篇 |
1991年 | 123篇 |
1990年 | 101篇 |
1989年 | 102篇 |
1988年 | 53篇 |
1987年 | 32篇 |
1986年 | 16篇 |
1985年 | 1篇 |
1983年 | 1篇 |
1965年 | 1篇 |
1963年 | 1篇 |
1957年 | 3篇 |
排序方式: 共有6210条查询结果,搜索用时 15 毫秒
91.
利用硝酸铋和哌啶氨荒酸盐反应,合成了铋配合物[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,10-Phen].通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明,配合物的晶体属三斜晶系,空间群P1晶胞参数:α=10.358(3)A,b=11.304(4)A,c=13.911(5)A,α=97.915(5),β=95.682(5),γ=116.490(5)°,V=1 420.1(8)A3,Z=2,F(000)=724,Dc=1.924 Mg/m3,μ=7.227 mm-1,R1=0.065 6,wR2=0.099 7.在该配合物中,铋原子为八配位的畸变的加帽五角双锥构型. 相似文献
92.
针对对苯二甲酸直接酯化合成高值增塑剂对苯二甲酸二丁酯(DBTP)存在的原料价高难得,三废排放量大,催化剂用量大、难分离且不可重复利用等问题,以绿色环保、可循环使用的Brnsted-Lewis双酸型离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑氯铁酸盐[HO_3S-(CH_2)_3-mim]Cl-FeCl_3(FeCl_3摩尔分数x=0.67)为催化剂,研究了正丁醇醇解廉价易得的废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制备增塑剂对苯二甲酸二丁酯的反应.结果表明:在n(PET重复单元)∶n(正丁醇)=1∶3,m(PET)∶m(催化剂)=5∶1,反应温度210℃,反应时间8h的较佳反应条件下,PET醇解率为100%,产物DBTP和乙二醇(EG)收率分别为97.5%和98.2%.同传统催化剂相比,离子液体催化剂的催化性能更高,且重复使用7次其催化性能未见明显降低.傅里叶-红外光谱(FT-IR)分析表明:PET醇解过程由链内酯键断裂和链末端酯键断裂协同完成. 相似文献
93.
以硅酸乙酯为硅源、十六烷基溴化铵为模板剂,室温常压下便捷地合成了MCM-41介孔分子筛,进而以硫酸为磺化剂,不同水热条件下制得系列磺化介孔固体酸MCM-41-SO3H.利用TG、XRD、FT-IR、TEM-EDX等手段对所得材料进行了表征.采用碱滴定法测定其酸密度,并且以乙酰丙酸乙酯化反应为探针反应,评价其催化性能.结果表明,尽管水热磺化处理在一定程度上降低了MCM-41的介孔规整性,所制备的MCM-41-SO3H介孔固体酸仍较好地保持了MCM-41的介孔结构;水热时间和温度影响其酸密度,进而影响催化活性,其中磺化温度180℃、磺化时间21h制得的催化剂活性最高,乙酰丙酸转化率达到74.4%,并显示出较好的循环稳定性能. 相似文献
94.
尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备 总被引:5,自引:1,他引:5
采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30~4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显... 相似文献
95.
以双酚A-甲醛树脂和N,N_二甲基甲酰胺在三氯氧磷的催化作用下发生酯化反应,将酯化产物与乙烯基乙基醚在溶剂存在条件下发生醚化反应,得到双酚A-甲醛树脂的酯醚化合物,经红外光谱确认其已被酯醚化.对产物的红外吸收谱进行研究,该树脂的羟基因被酯醚化其吸收明显减少,在有酸条件下促溶无酸时阻溶,将其应用于热敏阳图CTP版材,证明版材敏度得到提高. 相似文献
96.
酸蚀裂缝导流能力是评价酸化压裂效果的重要因素;而酸蚀裂缝在高闭合压力下闭合严重,导流能力很低,并且短期导流能力并不能代表生产时的导流能力,所以需要进行裂缝长期导流能力研究。结合托甫台奥陶系高温高压碳酸盐岩油藏的特征,运用高温高压酸化流动仪、FCES—100裂缝导流仪,进行了酸蚀裂缝、加砂水力裂缝、加砂酸蚀裂缝长期导流能力实验,考察了不同闭合压力下三种裂缝的长期导流能力的变化规律。实验所用酸液类型、酸岩接触时间、支撑剂尺寸和铺砂浓度都是通过前期实验优选得到,分别为稠化酸、60 min、40/70目陶粒及3.0 kg/m2。对实验数据进行分析对比,发现在高闭合压力下酸蚀加砂裂缝比酸蚀裂缝导流能力高,水力加砂裂缝比酸蚀加砂裂缝略高。 相似文献
97.
采用共沉淀法制备Fe2O3-SiO2 混合氧化物前驱体 ,并对其进行水热改性处理 ,经浸渍(NH4)2S2O8 溶液后再焙烧得S2O82 -/Fe2O3-SiO2 固体酸催化剂。研究了制备条件对催化活性的影响 ,用乙酸/丁醇酯化反应评估该固体酸的催化性能。实验结果显示 ,最佳工艺条件为,n(Fe):n(Si)=1:4 ,150℃水压热处理1h ,在0.5mol·L-1 的(NH4)2S2O8 溶液中浸渍6h ,500℃焙烧3h ,在此条件下乙酸的转化率可达94.11 %。 相似文献
98.
L i Ta O3晶体晶格振动与相变已研究了近三十年 .晶格振动的观察主要集中在铁电相 .本文给出了钽酸锂铁电相与顺电相模式及相关关系 .利用喇曼散射技术 ,观察并归属了两相的喇曼激活模式 . 相似文献
99.
采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂,还原试剂,络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-异丙基-3-(2-四氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托特罗定的重要中间体N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙胺(2),收率为86%。 相似文献
100.
文章以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙酸(PA)、乙酸(HOAc)、氯乙酸(CA)为模型分子,研究了小分子氢键给体对羟丙甲基纤维素(HPMC)在水中的低临界溶解温度(lower critical solution temperature,LCST)的影响。研究发现LCST与小分子氢键供体的质量分数呈反比关系,进一步研究表明,LCST的变化率与小分子的分子面积、分子体积、羧基的电负性及脂水分配系数(lg P)有密切的关系。 相似文献