一维柔性双吡啶四唑基铜配合物的合成、结构及染料吸附性能

以氯化铜、柔性双吡啶四唑配体(4-bptzp)和5-硝基间苯二甲酸(5-H_2nip)为原料,在水热条件下自组装,制备一种新型的铜配合物[Cu(4-bptzp)(5-nip)]·H_2O,并利用粉末X射线衍射、单晶X射线衍射等对其结构进行表征.结果表明:该铜配合物的分子式为C_(69)H_(56)Cu_3N_(33)O_(21),Mr=1 874.09,三斜晶系,P1空间群,V=3.984 5(4)nm3,a=1.277 09(8)nm,b=1.357 97(9)nm,c=2.433 64(16)nm,α=76.727(10)°,β=75.987(10)°,γ=85.579(2)°,Z=2,R_(int)=0.038 6,D_(cal)=1.562g/cm~3,μ=0.888 mm~(-1),F(000)=1 912,R=0.051 9,wR_2=0.124 2;铜离子被5-nip桥连形成一维[Cu_2(nip)_2]n带状链结构,配体4-bptzp连接链上的两个铜离子形成[Cu_2(4-bptzp)_2]环悬挂在链两侧;该铜配合物在黑暗条件下可快速吸附水溶液中的有机染料亚甲基蓝.     

基于萘酚醛的镁离子荧光探针合成研究

镁离子广泛存在于各种生物组织中,在许多生理过程中扮演着重要角色,对镁离子选择性识别与检测引起了人们的极大关注。本文通过缩合2-羟基-1-萘醛与2-肼基吡啶合成了一个可以选择性识别镁离子的荧光探针(NP),反应简单,产率较高,具有一定的实用价值。在乙腈中,NP没有荧光,加入镁离子后发射强度显著增加,发出明亮的青色荧光,检测限低至0.012μmol/L,加入其它常见金属离子不能引起NP的发射光谱发生显著变化。质谱分析和Job曲线研究表明二者形成了1∶1的络合物,并据此提出了NP与镁离子的可能配位结构。     

一维螺旋链状配位聚合物[Zn(pam)(bpa)]n的水热合成及晶体结构

通过水热反应,合成了标题化合物[Zn(pam)(bpa)]_n(1),(pam=4,4'-亚甲基二(3-羟基-2-萘甲酸), bpa=2,2'-二吡啶胺),对该化合物通过X-射线单晶衍射、红外和荧光光谱进行了结构表征。X-射线单晶衍射表明,目标化合物中的锌(II)离子分别与来自两个不同4,4'-亚甲基二(3-羟基-2-萘甲酸)中的羧基氧和同一个2,2'-二吡啶胺中的两个氮原子配位形成四配位的扭曲四面体结构。该配合物通过锌(II)离子的连接形成有趣的一维螺旋长链,链与链之间通过氢键作用形成二维片状结构。     

重氮偶合分光光度法测量水中痕量亚硝酸盐含量

水中亚硝酸盐含量的测定一般采用的是重氮偶合分光光度法,因为其测量范围大,显色比较稳定。通过单因素试验和正交试验得到最优条件是:时间90min,对氨基苯磺酸量1.25m L,盐酸N-(1-萘)-乙二胺量1.25m L。此方法测定亚硝酸盐的回收率在97.0%~103.0%,相对标准偏差小于1.980%。     

阿伐那非类似物的合成与表征

以4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-[(2S)-2-羟甲基-1-吡咯烷基]-5-嘧啶羧酸乙酯为原料,在VDMSO∶VTHF=1∶1的混合溶液中,水解成酸后,与不同的胺反应,合成了8种未见文献报道的阿伐那非类似物.所合成的产物经~1H NMR、~(13)C NMR、ESI-MS得到验证.     

芦丁在二茂铁酰胺/纳米金修饰电极上的电催化行为研究

通过纳米金(NG)和二茂铁酰胺(FcAI)之间的Au-N键合作用,制备了二茂铁酰胺/纳米金修饰玻碳电极(FcAI/NG/GCE),并采用电化学方法对修饰电极进行了表征.同时研究了芦丁在修饰电极上的电化学行为,实验表明,该电极对芦丁的电化学氧化具有明显的催化作用.用示差脉冲伏安法(DPV)对芦丁进行了测定,其氧化峰电流与芦丁的浓度在5.0×10-7-1.0×10-4molL-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9989,检出限(S/N=3)为1.0×10-7molL-1.     

4-二甲氨基吡啶类离子液体的合成、表征及性质研究

以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在300℃以上,置于空气中会微量吸水,极易溶于极性溶剂,不溶或微溶于极性小的溶剂.     

N-芳基吡啶盐染料的一阶超极化率性质

在纳秒激光器上通过超瑞利散射 (HRS) 技术测定了具有推拉结构的 N-芳基取代吡啶盐类化合物的一阶超极化率,研究了它们的二阶非线性光学性质。结果表明,当吡啶环中N原子上的取代基由烷基变成芳基时,化合物的荧光发射强度急剧降低,但是一阶超极化率却明显增加。该系列化合物中两个相连的六元环破坏了吡啶盐的共轭平面结构,降低了化合物的荧光量子效率;另一方面,吡啶环上的取代芳基相对于烷基而言,其共轭体系增大,推拉电子能力增强,分子内电荷转移程度增大,从而提高了吡啶盐化合物的一阶超极化率。     

杂环做铁磁耦合单元的三自由基体系的理论研究

设计了以吡啶、嘧啶、三嗪为耦合单元、以6种自由基为自旋中心的三自由基体系,通过密度泛函方法进行了计算,比较了同一自由基不同体系高自旋态稳定性,比较了同一体系不同自由基高自旋态稳定性.结果表明:3个自由基体系的高自旋态的能量是可信的,而对低自旋态的能量计算自旋污染很严重;自由基.NH2 的稳定性最高,自由基HNO.的稳定性最低,氮卡宾稳定性高于卡宾;用嘧啶做铁磁耦合单元的体系比用吡啶和三嗪做耦合单元的体系稳定性高.     

含砜聚醚酰胺热塑性弹性体的合成与性能表征

通过溶液缩聚分别合成端胺基的聚酰胺和端异氰酸根的聚醚,再将两者按不同配比制备含砜聚醚酰胺热塑性弹性体。藉FT-IR、DSC1、H-NMR等测试手段进行结构表征并分析两相间的相容程度,证明由于酰胺基团和脲基团的引入提高了聚合物的耐热性能,而聚醚基团则赋予聚合物良好的延展性,同时随着软段和硬段含量的提高,软硬段间相分离程度提高,相应地提高了聚合物的耐溶剂性能。