浅析酚试剂分光光度法甲醛测定

酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,具有方法简单、快速、干扰少的优点,所以在检测中应用较多。用于现场检测的便携式甲醛检测仪,不少型号也采用该方法显色,测定吸光度,用数字直接显示空气中甲醛的含量。本文对酚试剂分光光度法测定室内污染物甲醛浓度的影响问题进行了分析。     

杂环做铁磁耦合单元的三自由基体系的理论研究

设计了以吡啶、嘧啶、三嗪为耦合单元、以6种自由基为自旋中心的三自由基体系,通过密度泛函方法进行了计算,比较了同一自由基不同体系高自旋态稳定性,比较了同一体系不同自由基高自旋态稳定性.结果表明:3个自由基体系的高自旋态的能量是可信的,而对低自旋态的能量计算自旋污染很严重;自由基.NH2 的稳定性最高,自由基HNO.的稳定性最低,氮卡宾稳定性高于卡宾;用嘧啶做铁磁耦合单元的体系比用吡啶和三嗪做耦合单元的体系稳定性高.     

分光光度法测定原油中的钒含量

采用2-(5溴--2-吡啶偶氮)-5二-乙氨基苯酚(5-B r-PADAP)比色法对原油中的钒含量进行了测定,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。5-B r-PADAP比色法的标准曲线为A=0.708 9c 0.017 8,R2=0.998 9,测得伊朗原油钒含量为54.45 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.92 m g/L;ICP-AES测得伊朗原油钒含量为54.68 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.46 m g/L。结果表明:比色法操作简单,准确度高,精密度好。     

α,α二苯基-4-吡啶甲醇催化加氢工艺研究

研究了α,α-二苯基-4-吡啶甲醇的催化加氢工艺,考察了反应温度、压力、溶剂和不同催化剂对催化加氢的影响,发现在反应过程中加入少量溶剂助剂能显著地缩短反应时间、降低反应温度和压力,并且产物不需要浓缩即可结晶分离,α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的收率93．0％,产品纯度三99,3％．     

四组分双环化反应合成双吡唑并[3,4-b]吡啶

吡唑并[3,4-b]吡啶可用作HSP90抑制剂、FGFR激酶抑制剂、mGluR5正变构调节剂等.现有的合成方法存在容易爆炸、产率不高、时间过长的缺点.从3-芳基吡唑和二羟基芳酮出发,通过[3+2+1]双杂环化反应,一步合成了双吡唑并[3,4-b]吡啶.该反应操作安全,产率高,时间短.     

水合4-氧-1(4H)-吡啶乙酸镁配合物[Mg(H2O)6](p-OPA)2·2H2O的合成与表征

合成了一个新的配合物[Mg(H2O)6](p-OPA)2.2H2O(p-OPA-=4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P 21/c,晶胞参数为a=1.2561(3)nm,b=1.2947(3)nm,c=0.67885(14)nm,β=99.32(3)°,V=1.0895(4)nm3,Z=2,Mr=472.69,Dc=1.441g/cm3,μ=0.154mm-1,F(000)=500,最终R=0.0525,wR=0.1398。Mg(Ⅱ)原子与六个水分子配位形成八面体构型,4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根作为抗衡离子,配阳离子与阴离子之间通过静电吸引和氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构。     

RP-HPLC法同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量

建立同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚含量的RP-HPLC法.采用Inertsil(ODS C18柱(4.6 mm×250 mmi.d.5μm)以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温20℃,检测波长235nm.结果表明栀子苷、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为2.25～38.25 mg.L-1、1.69～4.96 mg.L-1和0.585～17.55 mg.L-1;栀子苷的加样回收率平均为98.7%(RSD=2.15%);芍药苷的加样回收率平均为99.79%(RSD=0.31%);丹皮酚的加样回收率平均为98.86%(RSD=2.41%).该法用于同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量,该方法具有简便、快速、准确等优点.     

DMAP催化合成O-乙酰基乳酸乙酯

利用4-(二甲氨基)吡啶(DMAP)为催化剂,合成了O-乙酰基乳酸乙酯.运用正交试验设计的方法,探讨了合成的最佳试验条件,并对产品进行了红外光谱、核磁共振谱分析检测.     

棉铃虫齿唇姬蜂对棉铃虫血淋巴酚氧化酶的影响

以齿唇姬蜂（Campoletis chlorideae）及其寄主棉铃虫（Helicoverpa armigera)为模型,研究了内寄生蜂对寄主血淋巴酚氧化酶（PO）的影响。结果表明,棉铃虫被寄生后,血淋巴的体外黑化率显著下降,酚氧化酶的活性被抑制。寄生后48h,血浆中PO的活性降低约83％。注射0.5雌蜂当量的萼液对PO活性的影响与寄生相似,这表明寄生引起的PO活性的下降与寄生蜂萼液中所含成分有关。进一步研究表明,在正常未寄生情况下,血细胞中的酚氧化酶原（proPO)可被牛胰蛋白酶激活,而在寄生及注射萼液后,血细胞中的proPO则不能被牛胰蛋白酶激活,而且活性略有下降。以上结果显示,齿唇姬蜂对棉铃虫的寄生造成了PO的活性下降,而且这种抑制与寄生蜂的萼液有关,抑制的原因可能是萼液成分（多分DNA病毒等）抑制了proPO在血淋巴中的表达或加速其降解所致。     

现场分析海水中氨氮的靛酚蓝法

采用正交实验对显色试剂配比进行优化,并探讨了水质分析理化条件,确定了现场分析氨氮的靛酚蓝法.其结果表明:复合试剂中柠檬酸钠含量为120 mg/ml,EDTA含量为30 mg/ml,硝普钠盐含量为1 mg/ml;苯酚试剂中苯酚含量为50 mg/ml,NaOH含量为21.2 mg/ml;DCI试剂中DCI含量为20 mg/ml,NaOH含量为14.8 mg/ml时可以缩短反应时间在10 min内,具有快速、操作简便等优点,测定结果的精密度和准确度,均能满足海上现场分析的要求.