大连化物所海洋天然产物合成研究取得重要进展

[大连化学物理研究所]中科院大连化物所余正坤研究员领导的团队在具有抗癌活性的海洋天然产物吲哚生物碱meridianins的合成研究中取得重要进展,最新成果以通讯形式发表于德国应用化学杂志。     

合成丁酸异戊酯催化剂的研究进展

评述了硫酸,甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯-三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、二水氯化亚锡、三氯化铝、硫酸铝,硫酸铜、硫酸铁复盐、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、钛酸四丁酯、硫酸高铈、硫酸锆、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和脂肪酶等催化剂催化合成丁酸异戊酯的合成方法.     

一维链状有机锡化合物三甲基锡2-喹啉甲酸酯的合成及晶体结构

利用三甲基氯化锡与2-喹啉甲酸反应合成了目标化合物三甲基锡2-喹啉甲酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱以及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定.晶体结构测试结果表明,该化合物通过羧基氧原子的桥连作用形成了一维链状结构.     

6,7-dichlorobenzo[de]isochromene-1,3-dione的合成新方法

本文报道了6,7-dichlorobenzo[de]isochromene-1,3-dione的合成新方法。该路线简单易行,后处理方便,且产率较高,有较高的实用价值。     

水合鸢尾异黄酮磺化物[K（H2O）]（C17H13O6SO3）的合成及晶体结构

目的 合成一种新的水溶性水合鸢尾异黄酮磺化衍生物[K(H2O)](C17H13O6SO3),并确定其分子结构.方法 在60 ℃条件下用浓H2SO4磺化30 min,得到尼泊尔鸢尾异黄酮磺化物,并用体积比为 1/1 的乙醇-水溶液培养单晶,采用X-射线四圆衍射、IR和元素分析等方法表征其结构.结果 和结论将尼泊尔鸢尾异黄酮在60 ℃用浓硫酸磺化,高选择性地在底物B环的3′位引入一个磺酸基,合成了水溶性尼泊尔鸢尾异黄酮衍生物,产率为82%.该合成方法简单,反应条件温和,选择性高,产物容易分离,且产率较高,是合成标题化合物一种理想的方法.X-射线晶体结构表明该化合物属于单斜晶系,空间群P21m,晶胞参数a=0.835(4) nm,b=0.728(3) nm,c=3.000(14) nm,β = 96.09(7)°,V=1.814(15) nm3,Dc=1.650 g·cm-3,Z=4.在化合物的晶体结构中, 相邻的钾离子之间被O6,O7和O8桥链形成聚八面钾离子链.此外,化合物中还存在多个氢键,这使化合物自组装成一个三维网格结构的超分子.     

合成射流用于提高微型飞行器翼型气动特性的研究

合成射流激励器可微型化,能够在流场局部实施细致的流动控制.提出将合成射流技术用于NACA0012翼型绕流的主动流动控制,在SIAMM400低速低湍流风洞中对该翼型绕流流场进行烟线显示实验、PIV测量实验及翼型表面压力测量实验,并与数值模拟结果相比较.结果表明：（1） 在来流雷诺数为18 000,翼型攻角小于15°时,合成射流能有效减小翼型表面附近的分离区大小;（2） 在翼型攻角 0°~ 15°范围内,不同攻角下需要调节最佳射流激励频率.如攻角为2.5°时,合适的激励器频率为1 300 Hz;攻角5°时,400 Hz和1 300 Hz比较适合;而攻角大于等于7.5°时,共振频率960 Hz更为合适;（3） 在来流雷诺数为140 000,攻角小于等于15°时,合成射流减小了翼型上表面射流出口附近的压力值,从而使上下表面压力差增大约5%,提高了升力.     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

不同链长烷基糖苷磷酸酯盐的合成

分别以十二、十四烷基糖苷(APG)为原料,P2O5为磷酸化试剂,直接酯化并水解,然后强碱中和的方法合成了不同链长烷基糖苷磷酸酯盐.通过正交试验确定了较佳工艺条件,在40℃强烈搅拌下分批投入P2O5.n(APG):n(P2O5) = 3:1,酯化温度60℃,酯化时间5 h.水解时加水量为总固体质量的4%,水解温度70℃,水解反应时间2 h.采用双指示剂滴定法测定产品中酯的含量,利用红外光谱和质谱对十四烷基糖苷磷酸酯钠盐的结构进行了表征,同时测定了烷基糖苷磷酸酯盐的表面张力.结果表明,烷基糖苷磷酸酯盐具有良好的表面活性.     

水杨醛缩苯磺酰腙的合成与结构表征

在乙醇溶剂中合成了水杨醛缩苯磺酰腙,用元素分析、红外光谱对其进行了表征。并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数：a=1.04490（13）nm,b=1.15656（17）nm,c=1.08579（15）nm,V=1.3121（3）nm^3,Z=4,Mr=276.31,Dc=1.399 g/cm^3,T=298（2）K,F（000）=576,（μMo Kα）=0.252 cm-1,R=0.0434,ωR=0.1100,化合物通过分子间氢键形成了一维链状结构。