HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.     

苦杏仁酸-EDTA-CTMAB体系荧光法测定铽

研究了铽-苦杏仁酸-EDTA-CTMAB体系的荧光性质,探讨了荧光体系的组成及影响因素,建立了在该体系中测定铽的新方法.在pH值为12.6时,由于表面活性剂CTMAB的加入,使体系的相对荧光强度有较大的增强.在激发波长245 nm和荧光波长547 nm处测定铽,检测限达10 ng/ml.此法应用于合成样品中微量铽的测定,结果令人满意.     

N-terminal of L protein of vesicular stomatitis virus contains a new signal sequence

The L protein (241kD) of vesicular stomatitis virus (VSV) is the most important snbnnit of the replication complex. The existence of specific localization signal in the L protein was investigated by making recombinant constructs expressing truncated mutants of the L protein fused to green fluorescent protein (GFP) in transient transfection assays. The chimeric genes encoding varied N-terminal of L and GFP gene were put under the control of T7 promoter or CMV promoter. The fusion proteins were transiently expressed in BHK-21, COS-7, CHO or Hep G2 cells. When more than 120 residues were deleted or only 96 residues were kept on the N-terminal, the fusion proteins were shown to be distributed throughout the cells, cytoplasm and nucleus under the confocal microscope. However, other chimeric proteins with 120 or more amino acids were dotted and distributed in the perinuclear regions. And the fusion protein with 96—120 aa has the similar distribution. A thirteen-residue peptide QGYSFLHEVDKEA (108—120) was identified as localization signal, whose function would be absolutely distributed with the deficiency of D or V. Our results show that there is an independent localizing signal in N-terminal domain of L protein of VSV and this functional signal is conserved in different cell lines.     

4种氨基酸燃烧热的精密测定

用精密转动弹热量计测定了L-色氨酸、L-白氨酸、L-异白氨酸和L-丙氨酸的燃烧能,计算出它们的标准燃烧焓ΔcHθm分别依次为(-5575.83±3.99),(-3558.81±4.81),(-3569.32±8.33),(-1595.36±1.42)kJ/mol和标准生成焓ΔfHθm分别依次为(-467.76±4.25),(-660.14±4.88),(-649.64±8.37),(-585.58±1.48)kJ/mol。认为此结果比文献值更可靠。     

新显色剂二溴对甲基偶氮羧磺的合成及其与锶显色反应的研究

报道了一种新型二溴对甲基偶氮羧磺染料的合成方法,及其与锶在0 48mol/L盐酸介质中形成的稳定的蓝色络合物.其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数为8 88×104L·mol-1·cm-1,锶量在0～0 25μg/25mL范围内符合比尔定律.该试剂与其他测定锶的试剂相比,具有灵敏度高、选择性好等优点.     

泽泻中三萜醇酮类化合物总量的快速测定方法研究

建立了利用便携式小型光谱仪测定中药泽泻中三萜醇酮类化合物总量的比色测定方法.本方法采用具有C 3羰基的甾酮类化合物的专属性Zimmerman显色反应,检测波长为560nm.以23 乙酰泽泻醇B的吸光度和浓度作工作曲线,回归方程为A=2.1009C+0.2116(mg/mL),相关系数为0.9997,23 乙酰泽泻醇B的浓度在0～160mg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸收系数ε=5.4×102L·mol-1·cm-1,检出限为11.143mg/mL,回收率为93.0%～109%.该方法简单、快速、廉价,已成功应用于福建地道药材泽泻GAP过程质量控制及泽泻药材品质的评价,指导泽泻药材的生产,具有重大的经济效益和社会意义.     

皮革废渣渗漏液中铬的测定

对皮革废渣(蓝皮屑)渗漏液中铬的二苯碳酰二肼分光光度测定法进行了研究，结果表明此方法的线性范围0-0.400mg／L，吸光度A对浓度c(mg／L)关系回归方程为：A=0．779c-0．0005，线性相关系数为0．9993，检出限为0．007mg／L，相对标准偏差小于3％，加标回收率为100％～105％，用此法对废渣渗漏液中铬的测定表明铬的形态为三价铬，因此，测定总铬时需先加H2SO4-HNO3进行消解，再以KMnO4氧化，二苯碳酰二肼显色，分光光度法测定．     

离子选择性电极直接电位法测定牙膏中游离氟

利用氟离子选择性电极直接电位法测定了牙膏中的游离氟．讨论了总离子强度调节缓冲剂(TISAB)的组成及用量，氟电极在测定后快速恢复到空白值，以及不同空白值对测定结果的影响．实验结果表明游离氟的浓度在0．1000-9．000mg／ml范围内线性关系良好．方法的最低检出限为0．02000μg／ml，相对标准偏差RSD≤2．5％，加标平均回收率为100．8％～104．7％，方法简便，准确．     

复杂应力状态下的饱和体本构模型及内力变化

水的力学作用和化学物理作用的交错影响,使得坝基软岩软化和受力更为复杂,也使一般固体线弹性本构模型不再适用。该文介绍了饱和体抗拉试验,对试验结果进行拟合,用试验验证了本构曲线受拉区的合理性。构建了复杂应力状态下饱和体本构模型,实现了复杂应力饱和体计算的有限元算法,并验证了算法的可行性和收敛性。根据新构建的本构模型和算法,给出了相应的三维有限元计算程序,其计算算例的结果验证了本构模型的合理性和算法的正确性。     

催化荧光增强法测定痕量铋(Ⅲ)

在加热和pH=5.50的条件下, 基于十六烷基氯化吡啶能增敏Bi (Ⅲ) 催化过氧化氢氧化四溴荧光素产生强烈的荧光信号,据此建立了十六烷基氯化吡啶增敏过氧化氢氧化四溴荧光素荧光增强法测定痕量铋的新方法。ΔIf与CBi (Ⅲ)呈线性关系的范围为8.0 ~ 40.0 pg/L;检出限为1.6 fg/mL;对8.0和40 .0pg/L的Bi (Ⅲ)进行测定,的RSD分别为3.2%和4.8%。本催化反应对Bi (Ⅲ)为一级反应;k = 3.34×10-4/s,E = 3.58 KJ/mol。该方法用于人发样与水样中痕量Bi (Ⅲ)的测定,结果满意。