食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

三脚架多齿胺Mn(II)、Ni(II)配合物仿酶性能研究

合成了三-(6-甲基-2-吡啶甲基)胺(TLA)的叠氮桥联双核锰(II)、镍(II)配合物,对两种金属配合物模拟甲基单加氧酶催化苯乙烯环氧化反应的性能进行了研究,并讨论了温度、催化剂浓度等反应条件对催化作用的影响,分析了分子结构与催化活性的关系.通过对EPR光谱和UV-v is光谱的研究,得到了高价金属氧酰(M=O)活性中间物的信息,提出了反应机理.应用比色法考察了两种配合物对羟基自由基的清除作用.     

新型功能开链多胺配体的合成及其热力学性质研究

利用简单反应首次合成功能取代的开链二氧四胺配体，此配体含有苯环取代羟甲基侧链，此反应原料易得、产率高．该配体经过元素分析、核磁和红外光谱表征．在（２５．０±０．１）℃，Ｉ＝ ０．１ｍ ｏｌ·ｄｍ － ３ ＮａＮＯ３ 条件下，用ｐＨ法测定了配体的质子化常数、与过渡金属离子铜（Ⅱ）在溶液中的二元配合物稳定常数，并从滴定数据讨论了物种的可能构型．     

非水条件下有机碱分解氯化铵回收氨的工艺

采用有机碱在非水条件下将纯碱工业副产的NH4Cl分解为NH3和HCl,研究了在异丙醇溶剂中三辛胺(TOA)分解NH4Cl释放NH3的工艺,考察了反应温度、N2流量、TOA与NH4Cl摩尔比、异丙醇与TOA摩尔比、反应时间等对NH4Cl分解反应的影响。结果表明:NH4Cl处理量为0.1 mol时的最佳分解工艺条件为反应温度353 K、N2流量120 mL/min、TOA与NH4Cl摩尔比为1.4∶1、异丙醇与TOA摩尔比为7.1∶1、反应时间8.25 h。在最优条件下,NH3收率达到97%以上,且无废水排放。进一步探讨了极性溶剂下有机碱分解NH4Cl的反应机制,发现溶剂异丙醇中羟基与TOA中N原子上的孤对电子形成氢键,使TOA的碱性增强,与NH4Cl反应更容易释放出NH3。     

镍（Ⅱ）-六次甲基四胺配合物的固相反应合成

在室温条件下，六水合二氯化镍与六次甲基四胺发生固相化学反应，制得了镍(Ⅱ)-六次甲基四胺配合物，对产物进行了元素分析，并研究了其热致变色性能．     

可切除乳癌术后三苯氧胺的应用—63项随机对比试验的综合分析

可切除乳癌手术后 ,病人体内可能存在亚临床的微转移灶。数年后 ,这些亚临床转移灶可能复发 ,最终致死。既往研究表明 ,辅助性应用三苯氧胺可明显改善可切除乳癌的 1 0年生存率 ;但何种病例需用三苯氧胺和用药持续时间仍存争议。许多随机对比试验结果表明三苯氧胺应用 1～2年有效 ,也有报告应用 5年有效。近年 ,一些研究直接比较三苯氧胺应用 5年与 <5年或 >5年的治疗效果 ,但因随访时间不够而无确切结论可用于临床。本研究仅综合分析辅助性应用三苯氧胺与不用三苯氧胺对比的临床试验 ,评价三苯氧胺对可切除乳癌手术后复发率和死亡率的影响…     

杂环烯酮缩胺反应研究新进展

评述了近５年来关于杂环烯酮缩胺反应研究方面的新进展。重点总结了杂环烯酮缩胺的区域选择性烷基化反应、酰基化反应和糖基化反应，杂环烯酮缩胺与α、β－不饱和化合物偶氮化合物和羰基化合物的氮杂烯反应，杂环烯酮缩胺与１，３－偶极试剂的反应以及其他合成稠杂环的反应。     

N,N‘—二（4,4,6,6—四甲基—4—哌啶基）—1,6—己二胺的合成

初步探讨了以三丙酮氨与己二胺为原料合成Ｎ，Ｎ‘－二（２，２，６，６－四甲基－４－哌啶基）己二胺，并对不同的工艺路线和反应的影响因素如催化剂、温度等进行了研究，发现以Ｐｄ／Ｃ为催化剂的一步法有着明显的三丙酮氨开环副反应，给出复杂的反应混合物，而以骨架镍为催化剂的两步法可得到收率接近８０Ｒ 光稳定剂９４４中间体。     

YⅢ-氨基多羧酸配合物结构的研究

在不同的pH值条件下，分别合成了双棱配合物K4[YⅢ2（Httha）2]·14H2O和单核配合物（NH4）3[YⅢ（ttha）]·5H2O其中单拔配合物（NH4）3[YⅢ（ttha）]·5H2O中含有一个未参与配位的可用于修饰的自由藏酸基团，可为进一步开发出定向抗肿瘤药物打下坚实基础。     

顶空气相针谱法测定黄胺甲基异恶唑中残余甲醇的含量

采用顶空气相色谱法测定内胺甲基异恶唑（新诺明）中残余甲醇含量，方法简单、快速、灵敏度高。