N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺高氯酸盐的晶体结构和量化计算

合成了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(N3)的高氯酸盐,对其进行了元素分析及紫外和红外表征,并采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构.依据晶体结构的配体模型(a)和分子力学方法所获最低能量构象的配体模型(b),使用Gaussian94程序对2个模型进行了量子化学计算,并对计算结果进行了比较.结果表明,配体N3的2个非质子化的氮原子和胺基氮原子对最高占有轨道的贡献高于最低空轨道的贡献.这说明,这些原子易于提供电子,可以将配体作为组氨酸较理想的模型物用来合成SOD模型化合物.     

ESR研究单[2-氧-(2-羟丙基)]-β-环糊精与氮氧自由基的作用

测定了4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(R)与β-环糊精(β-CD)及单[2-氧-(2-羟丙基)]-β-环糊精(2-HP-β-CD)相互作用的电子自旋共振谱(ESR),计算了波谱参数.结果表明,自由基与环糊精及其衍生物作用后,其超精细分裂常数αN值及旋转相关时间τC都有规律性变化.     

海洋胶体中的氮、磷和铁对微藻脂肪酸组成和含量的影响

以海洋微藻(海水小球藻、亚心形扁藻和球等鞭金藻)为对象,利用错流超滤技术提取海洋胶体,分别以胶体为唯一的氮、磷和铁源,研究胶体及其有机碳(COC)浓度对微藻脂肪酸组成和含量的影响.结果表明:以胶体为唯一氮源的体系,小球藻和金藻的脂肪酸与COC浓度之间无相关关系;低COC浓度下脂肪酸组分和含量多于高COC浓度下脂肪酸组分和含量.以胶体为唯一磷源的体系,3种微藻的脂肪酸各组分含量与COC浓度呈线性正相关;ccoc=0时脂肪酸组分最多,ccoc=238.4μmol/L时脂肪酸含量最高.以胶体为唯一铁源的体系,在COC浓度范围内(0～238.4μmol/L),各微藻脂肪酸含量与COC浓度呈线性正相关;ccoc=119.2～238.4μmol/L时,脂肪酸组分最多,含量最高.以胶体为唯一氮源体系培养的3种微藻的总不饱合脂肪酸含量最高,以胶体为唯一铁源体系培养的含量最小.     

四元环芳香体系N2S2的量子化学计算研究

在UB3L YP／6-311 G(d，P)、UB3L YP／6-311 G(3df，2p)、UB3L YP／AUG-CC-PVTZ，UQCISD／6-311 G(d，p)水平优化得到了N2S2单、三重态的平衡几何构型，发现单重态N2S2为能量最低的稳定分子。用优化的最稳定单重态N2S2结构在UB3L YP／6-311 G(d，p)／／UB3L YP／6-311 G(d，P)，UB3L YP／6-311 G(3df，2p)／／UB3L YP／6-311 G(3df，2p)计算同键反应芳香性稳定化能(HASE)。用基团加和法(group increment approach)在UB3L YP／6-311 G(d，P)／／UB3L YP／6-311 G(d，P)和UB3L YP／6-311 G(3df，2p)／／UB3L YP／6-311 G(3df，2p)水平计算磁化率增量(A)，计算结果表明N2S2分子的键长发生了平均化。同键反应芳香性稳定化能和磁化率增量均为负值．表明N2S2具有芳香性．实现了N2S2分子芳香性的几何、能量和磁性的判定．     

新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm和 5 1 8nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .69× 1 0 5L/moL·cm。Cd(Ⅱ )量在 0～ 1 2 μg /2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定了地面水中镉的含量     

新型含能化合物N-次甲基-二-3,3-二硝基氮(杂)环丁烷的理论研究

在B3LYP/6-31G^*水平下计算研究了分子几何构型、电子结构，并预测了该化合物的振动光谱、核磁共振谱和爆炸冲量。研究表明：分子中连接偕二硝基的C-N键重叠集居数较小、键长较长，可能是优先发生的主要热解引发键．与HMX相比该化合物的爆炸冲量略高，可能是一种新型的含能材料。     

邻二氮杂苯-水复合物氢键结构的理论研究

用直接密度泛函理论B3LYP方法对邻二氮杂苯-水复合物基态的氢键结构与相互作用能进行了理论计算，结果表明复合物之间存在较强的氢键N…H—O相互作用，在复合物中，水的H—O对称伸缩振动频率明显红移，计算结果与实验值吻合较好．     

微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法

采用微波萃取反相高效液相色谱的测定方法对鳗鱼中磺胺类药物的含量进行测定。实验结果表明，采用微波萃取，其方法的分析时间短并可排除其它基质干扰，所用的试剂量少且污染小等优点而具有一定的优越性；与常规的萃取法进行比较，其精密度、重复性及方法的回收率均达到了分析要求。     

二氰胺基和4,5-二氮芴-9-酮的铜、钴和镍配合物的合成及光谱研究

合成了三个二氰胺基[N(CN)2]-及4,5-二氮芴-9-酮(AFO)配合物Cu(AFO)2[N(CN)2]2·H2O(1)、Co(AFO)[N(CN)2]2·1/2H2O(2)和Ni(AFO)[N(CN)2]2·1/2H2O(3),确定了其组成,进行了红外光谱研究.     

顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.