四氮杂杯[2]芳烃[4]三嗪的合成和表征

目的探索四氮杂杯芳烃的结构。方法通过4,4′-二氨基二苯甲烷和三聚氰氯的亲核取代反应进行合成,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振对其结构进行表征。结果合成两种新型的化合物4,4′-二(间二氯三嗪基)氨基二苯甲烷和四氮杂杯[2]芳烃[4]三嗪。结论该构型提供了很大的空腔结构,为分子识别奠定了基础。     

偶氮氯膦-pA分光光度法及催化光度法测定痕量贵金属元素

报道了偶氮氯膦-pA用于痕量贵金属元素钌、铑、钯、饿、铱、铂的测定研究及应用.偶氮氯膦-pA与贵金属钯在硝酸介质中表现为显色反应,建立了光度法测定痕量钯的新方法;而偶氮氯膦-pA在微量贵金属离子钌、铑、铂、饿、铱存在下与氧化剂(高碘酸钾、溴酸钾)的催化褪色反应,则建立了测定这些金属元素的催化分光光度新方法.动力学分析建立了相关的线性方程.本文考察了该系列反应的最佳条件、如反应时间、吸收曲线、检出限及线性范围等.此类方法可直接在水溶液中进行,简便快速,灵敏度高,用于贵金属精矿、催化剂等样品中微量铂系元素的测定,结果满意.     

Zn掺杂TiO2纳米管电极制备及其对五氯酚的光电催化降解

采用阳极氧化法在Ti基底上制备TiO2纳米管电极,再通过浸渍法制备出Zn掺杂TiO2纳米管电极.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、电子探针显微分析(EPMA)、紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)技术对其进行表征,电极表面分布有均匀的纳米管状阵列,管径50～90nm,管长约200nm,管壁厚约为15nm,锐钛矿型TiO2,Zn元素以ZnO小团簇形态沉积在TiO2纳米管电极表面,与TiO2纳米管电极相比起始吸收带边红移近20nm.分别使用Zn掺杂TiO2纳米管电极和TiO2纳米管电极对相同五氯酚(PCP)溶液(初始浓度为20mg/L,电解质Na2SO4浓度为0.01mol/L,初始pH为7.03)进行光电催化降解120min.结果表明:在紫外光(400μW/cm2)或可见光(4500μW/cm2)的照射下,Zn掺杂TiO2纳米管电极对PCP的降解率分别为73.5%和18.4%,而TiO2纳米管电极对PCP的降解率分别为48.5%和3.2%.Zn掺杂TiO2纳米管电极光电催化降解PCP的准一级反应动力学常数分别为TiO2纳米管电极的2.0倍和5.8倍,且其光电催化性能与Zn掺杂浓度有关,最优掺杂浓度为0.909%.Zn掺杂TiO2纳米管电极的稳定性良好.     

20%氯氰辛乳油防治蝗虫试验

通过20%氯氰辛乳油防治蝗虫试验,明确了它对蝗虫的防治效果,以达到替代高毒农药的目的。     

超声波／零价铁协同降解氯酚类化合物的QSPR研究

在同一反应条件下测定超声波/零价铁[简称(US/Fe)]协同降解六种氯酚类化合物的降解速率常数(k),采用软件Chemoffice2005内置的MOPAC2002计算氯酚类化合物的分子结构参数,运用偏最小二乘(PLS)回归分析方法,对氯酚类化合物进行定量结构-性质相关(QSPR)研究,得到预测性较好的模型.模型结果显示,影响US/Fe协同降解性能(logk)的主要因素是Vp、Ehomo、logKo/w、(Elumo-Ehomo)2和Elumo-Ehomo.推测在US/Fe协同体系中:(1)氯酚类化合物的降解反应不是以空化泡内的热解反应为主.(2)Fe表面的吸附作用对降解反应起决定影响,且氯酚化合物的氧化反应占主导地位.     

Zn掺杂TiO2纳米管电极制备及其对五氯酚的光电催化降解

采用阳极氧化法在Ti基底上制备TiO₂纳米管电极, 再通过浸渍法制备出Zn掺杂TiO₂纳米管电极. 采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、电子探针显微分析(EPMA)、紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)技术对其进行表征, 电极表面分布有均匀的纳米管状阵列, 管径50～90 nm, 管长约200 nm, 管壁厚约为15 nm, 锐钛矿型TiO₂, Zn元素以ZnO小团簇形态沉积在TiO₂纳米管电极表面, 与TiO₂纳米管电极相比起始吸收带边红移近20 nm. 分别使用Zn掺杂TiO₂纳米管电极和TiO₂纳米管电极对相同五氯酚(PCP)溶液(初始浓度为20 mg/L, 电解质Na₂SO₄浓度为0.01 mol/L, 初始pH为7.03)进行光电催化降解120 min. 结果表明: 在紫外光(400 μW/cm²)或可见光(4500 μW/cm²)的照射下, Zn掺杂TiO₂纳米管电极对PCP的降解率分别为73.5%和18.4%, 而TiO₂纳米管电极对PCP的降解率分别为48.5%和3.2%. Zn掺杂TiO₂纳米管电极光电催化降解PCP的准一级反应动力学常数分别为TiO₂纳米管电极的2.0倍和5.8倍, 且其光电催化性能与Zn掺杂浓度有关，最优掺杂浓度为0.909%. Zn掺杂TiO₂纳米管电极的稳定性良好.     

氯酚类化合物对厌氧产甲烷毒性的试验研究

在(35±1)℃厌氧条件下,以葡萄糖为共基质,采用间歇试验法,通过测定甲烷累计产量,研究了2,4-二氯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)、2,3,4,6-四氯酚(2,3,4,6-TeCP)及五氯酚(PCP)的产甲烷毒性,利用相对活性值判断氯酚类化合物对产甲烷菌的抑制程度.试验结果表明:2,4-DCP浓度小于20 mg/L时没有对产甲烷菌活性产生抑制作用,当浓度在40~60 mg/L时为轻度抑制;2,4,6-TCP浓度为5 mg/L时为轻度抑制,浓度在10~60 mg/L时为中度抑制;2,3,4,6-TeCP浓度在5~10 mg/L时为轻度抑制,浓度在20~60 mg/L时为中度抑制;PCP浓度在5~40 mg/L时为中度抑制,浓度为60 mg/L时为重度抑制;四种氯酚对产甲烷菌活性的抑制程度大小顺序为:PCP>2,4,6-TCP>2,3,4,6-TeCP>2,4-DCP.     

N-叔丁氧羰基-Nim-三苯甲基-D-型组氨酸的合成

报道了 D 型组氨酸先与三苯甲基氯反应得到 D-His(Trt)-OH,进一步在碱性条件下与叔丁氧碳酸酐反应,得到 N-叔丁氧羰基-N~(im)-三苯甲基-D-型组氨酸,结构经 MS,~1H-NMR,~(13)C-NMR,UV,IR 确证.     

合成2-芳氧基-5-氯氨基苯的有效方法

以2芳氧基5氯硝基苯为原料,采用硫化钠Na2S为还原剂,合成了2芳氧基5氯氨基苯类化合物.此法操作简便,收率高,副产物少,而且Na2S价廉易得,在有机合成上对还原剂的选择有一定经济价值和理论研究价值.     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N'-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N'-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124～125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.