气相色谱原理与色谱理论

气相色谱法是近年来发展起来的新型、高效、选择性好、灵敏度高、操作简单的分离分析技术。本从线性色谱理论讨论了气相分析原理。     

一种蛋白-药物结合常数的测定方法

目的建立一种蛋白-药物结合常数的测定新方法。方法以固定化牛血清白蛋白为固定相,磷酸盐缓冲溶液为流动相,获得不同进样量下药物的液相色谱保留参数,以溶质进样量与保留值的关系方程进行拟合,计算蛋白-药物结合常数(直接进样法)。结果测定了咖啡酸(CA),汉黄芩素(WO)和木犀草素(LU)3种药物与固定化牛血清白蛋白(BSA)在人体生理条件(37℃,pH7.40)下的结合常数,其数值高于竞争置换法,但与相关文献数据接近。结论直接进样法可作为一种新方法用于研究蛋白-药物的相互作用。     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋倍他洛尔含量

建立了盐酸左旋倍他洛尔原料药含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.色谱柱为EdipseXDE-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为体积比30∶70的乙腈-缓冲液(0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液含体积分数0.5%的三乙胺),检测波长274 nm,流速1 mL/min,柱温30℃.盐酸左旋倍他洛尔与其降解产物能得到较好分离,在50~250 mg/L范围内与其峰面积呈良好线性关系,r2为0.999 9;检测下限为5 ng;平均回收率为100.8%.该方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于该产品及有关物质含量的测定.     

几种水质氨氮测定方法的比较

该文从方法原理、测定范围、干扰因素、准确度和精密度等方面对水质氨氮测定的分光光度法、气相分子吸收法、离子色谱法、在线监测这几种常用方法进行了比较。离子色谱测定法作为一种成熟的广谱性测定方法确定准确度高、再现性好、灵敏度高、前处理简单,将在水质分析中有更加广阔的前景。在线监测由于具有分析速度快、实时性和自动化程度高等优点,也是水质监测的重要发展方向。     

正交设计法优选指甲油展开剂体系

目的优选出薄层色谱法检验指甲油的最佳展开剂体系。方法利用数理统计中的均匀设计法和正交设计法安排实验。结果最佳展开剂体系为丙酮：乙醚：二氯甲烷：环己烷=2：1：2：8,并能将收集到的50个指甲油样本进行区分。结论该展开剂体系对指甲油有较好的分离效果。     

HPLC法测定健儿消食口服液中橙皮苷和黄芩苷的含量

建立一种同时测定健儿消食口服液中的橙皮苷和黄芩苷的高效液相色谱法（HPLC）．样品用甲醇超声提取,采用ZorbaxSB-C18色谱柱上分离,以1％乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长280nin,柱温为25℃时直接测定．橙皮苷在15．5～155．0μg·ml-1内线性关系良好;黄芩苷在58．0～290．0μg·...     

人工神经网络预测离子色谱分离条件

 以EDTA为淋洗液,用均匀试验设计法研究了高Cl^-浓度下Cl^-与NO₂^-,NO₃^-的分离条件.将实验条件和实验结果作为BP神经网络的训练集,同时对网络的结构和训练速率进行筛选和优化.经过2567次训练后,网络训练误差达到10^-5.对训练结果的考察表明,人工神经网络以较少的实验数据成功建立了离子色谱分离条件的预测模型,最大相对误差仅为0.85%.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中4种有机溶剂的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了头孢他美钠中乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃四种溶剂的残留量.用DB-624毛细管气相色谱柱顶空进样法,FID检测器.乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9995),0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9994),0.03～1.0mg·mL-1(r=0.9993),0.02～0.9 mg·mL-1(r=0.9994);乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的平均回收率分别为100.5%、99.6%、99.0%、98.4%;RSD(n=5)分别为1.2%、2.3%、1.8%、2.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2~1.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

反相高效液相色谱法快速测定靛蓝中残留苯胺

建立了用反相高效液相色谱测定靛蓝中残留痕量苯胺含量的方法.用YWG C18(5μm,300mm×5mmID) 柱,V甲醇∶V水=70∶30的溶液为流动相,柱温30℃时于285nm波长处以外标法测定.结果表明苯胺在6.92× 10-8～3.59×10-4g/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997).苯胺的回收率为98.34%～ 98.36%,相对标准偏差为1.84%～3.03%(n=5).检测限为2.02×10-9g/mL(S/N=3).实验表明该法简便、快 速,应用于实际靛蓝样品中残留痕量苯胺的测定,取得了很好的结果.