无溶剂条件下嘧啶-6-酮衍生物的简便合成

以芳醛、氰乙酸乙酯和氰基胍为原料,氢氧化钠为催化剂,在无溶剂条件下加热,方便、高效地合成嘧啶-6-酮衍生物.这种新的合成方法具有反应时间短、条件温和、成本低和环境友好等优点.     

三氯乙酸催化合成β-烯胺酮类化合物

在三氯乙酸催化剂的作用下,以乙醇为溶剂,将芳香胺类化合物和β-二酮一锅反应合成β-烯胺酮类化合物.此法高效、安全,操作便捷,且产率高.     

兴安杜鹃叶中吉马酮和灰叶酸的提取分离方法研究

依据灰叶酸呈酸性的特点,设计一种将兴安杜鹃叶乙醇提取物碱化处理后,用正己烷萃取,分离出非酸性弱极性成分,再将水层酸化用乙酸乙酯萃取富集灰叶酸,然后再分别分离正己烷萃取物和乙酸乙酯萃取物,分离纯化吉马酮和灰叶酸的分离方法。利用该方法分离既简化了分离过程,又较大提高了吉马酮和灰叶酸的得率,对开发兴安杜鹃叶资源利用以及研究其中化学成分提供了重要参考。     

无溶剂条件下SbCl3催化合成二氢嘧啶酮衍生物

用SbCl₃作催化剂, 无溶剂条件下合成了一系列二氢嘧啶酮衍生物，确定了反应的最佳条件为芳香醛、β-二羰基化合物和尿素的摩尔比为1∶1∶1.5，催化剂用量为芳香醛的10%，最佳温度为70℃。探讨了反应机理。此方法收率高、反应时间短、操作简便。     

气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12~0.997 50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制.     

PIF同步荧光猝灭法测定Ga(Ⅲ)

建立了显色剂胡椒基荧光酮(PIF)同步荧光猝灭法测定镓的新方法.实验表明:在CPB存在下,于pH值为6.0的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,随着Ga的加入,PIF的同步荧光光谱峰λex=495 nm(Δλ=50 nm)发生猝灭.猝灭程度与Ga的浓度成正比,线性范围为0~0.6μg/mL,检测限为82.6 ng/mL.方法简单、快速,用于合成样品中微量镓的测定,结果满意.     

杯［8］酮衍生物与镨及铕配合物的合成与表征

以氯丙酮作为亲电试剂与对叔丁基杯[8]芳烃发生亲电取代反应制得杯[8]酮衍生物,并进一步合成了杯[8]酮衍生物与稀土镨、铕的固体配合物.通过元素分析、红外光谱、13C核磁共振、X-射线衍射、热谱分析对产物进行了表征.结果表明,两种固体配合物均为单核型分子,每种固体配合物都以2个杯[8]酮衍生物配体中的氧原子和中心离子配位,其中每个酮衍生物配体各以3个氧原子参与配位.另外,在两种固体配合物中,3个N,N-二甲基甲酰胺分子均以1个氮原子和中心离子配位.此时配位数为9,固体配合物呈对称的三冠三角棱柱结构.     

[BPy][HSO4]离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

经典的Biginelli反应用HCl作催化剂,通常产率较低(20%～50%).以[BPy][HSO4]离子液体为催化剂考察了Biginelli反应在不同温度和溶剂下的反应特点,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率70.7%～92.1%.该方法操作简单方便,产率、纯度较经典的Biginelli反应有较大的提高和改善,具有一定实用价值.     

无溶剂条件下代硫醇试剂与α,β-不饱和酮的迈克尔加成反应

用4,4-二烷硫基-3-烯-2-丁酮(1)作为无气味硫醇替代试剂在硫杂迈克尔加成反应中进行了研究.用浓盐酸做催化剂,将一系列α,β-不饱和酮(2)与1在无溶剂条件下混合发生反应,得到了相应的产率较高硫杂迈克尔加成产物(3),并对其反应机理进行了探讨.     

二氯·菲咯啉二酮混配金属锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物的红外光谱与配位模式

报道了新近合成的二氯.邻菲咯啉-5,6-二酮混配锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物MLCl2(L=phen-5,6-dione,邻菲咯啉-5,6-二酮)红外光谱实验数据,利用群论方法分析了标题配合物MLCl2的简正坐标和配位模式,探讨了这类配合物的红外光谱与结构的关系.