7,8-二甲基-3,6-二苯基-5-氧-8-氮螺[2.6]壬-4,9-二酮的合成及其晶体结构

利用手性源（2R,3S）－3,4-二甲基-2-苯基-1,4-氧氮杂-5,7-二酮（1）合成了具有光学活性的7,8-二甲基-3,6-二苯基-5-氧-8-氮螺[2．6]壬-4,9-二酮（3）．测定了化合物（3）的晶体结构,并讨论了在环加成反应中的不对称诱导作用的机理．     

长期口服小剂量胺碘酮对老年人甲状腺激素及糖、脂质水平的影响

观察长期口服小剂量胺碘酮对老年人甲状腺激素及糖,脂质水平的影响。对１８例需长期服用胺碘酮的老年心律失常患者,于治疗前及治疗期间定期测定甲状腺激素Ｔ３,Ｔ４,ｒＴ３,ＴＳＨ及血糖,血脂水平。结果;服胺碘酮１年后,Ｔ４,ｒＴ３,ＴＳＨ分别增加了１１％,４０．３％和１５．６％,而Ｔ３减少２８．２％,除ｒＴ３外均在正常范围内波动,无一例出现甲状腺功能异常的临床症状。     

乳酮糖糖浆中乳酮糖的含量测定

乳糖经异构化后制成的乳酮糖糖浆含有主产物乳酮糖,同时还有一部分副产物,包括果糖、半乳糖、乳糖。目前利用高效液相色谱法对乳酮糖含量的测定具有一定的专属性和准确度,鉴于国内紫外分光光度计已基本普及,本文应用ＴＬＣ—ＵＶ方法对乳酮糖糖浆中乳酮糖的含量测定方...     

用山苍子油合成α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮的研究

利用山苍子油制备α—紫罗兰酮和β-紫罗兰酮,采取分组对比设计进行了条件优化试验,得到合适的反应条件。用氢氧化钠作缩合剂,合成3h,假紫罗兰酮产率达到87%,在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,在常压和0—5℃在60%的硫酸中,反应0.5h,α—紫罗兰酮产率可达67%,β—紫罗兰酮达到70%。     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

酰基双烯酮重排反应的理论研究

采用量子化学从头算方法在 HF/6-3 1 G* *及 MP2 /6-3 1 G* *水平上计算了甲酰基双烯酮及苯甲酰基双烯酮的重排反应机理 .结果表明 ,两反应均为简单基元反应 ,反应中的 H原子 (或 C原子 )和邻近的 3个 C原子形成了具有四元环结构的对称过渡态 ,两反应的活化势垒分别为 1 5 0 .83 k J·mol- 1和 1 46.45 k J·mol- 1(MP2 /6-3 1 G* * 水平 ) ,这与苯甲酰基双烯酮需要在 5 5 0℃的高温下才能发生重排反应的实验事实一致 .     

复配型微乳液介质苯基荧光酮光度法测定痕量铅的研究

研究了在微乳液介质中 ,在pH =9.5时 ,铅与苯基荧光酮 (PF)显色生成稳定的 1:3配合物 ,在 5 72nm处摩尔吸光系数为 6 .0 4× 10 4L·mol-1·cm-1,铅含量在 0～ 1.2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,用所拟方法测定水样中的微量铅 ,结果满意     

Fe(Ⅲ)-茜素红-PVPK-30体系分光光度法测定微量铁

研究 p H值为 4 .5的 NH4 Ac- HAc缓冲液中 ,在表面活性剂 PVPK- 30存在下 ,铁 ( )与茜素红生成可溶性有色络合物的显色反应条件。络合物最大吸收波长在 6 0 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε6 0 0 =2 .93× 10 4 L.mol- 1 .cm- 1 ,铁的浓度在 0～ 1mg/ L范围内符合比耳定律。把拟定的分析方法用于发样和水样中微量铁的测定 ,获得满意结果     

1,3-环己二酮衍生物的选择性氢解反应

 金属钯催化氢化氢解能还原1,3-环己二酮及其衍生物3,5-二羰基环己基甲酸的1个羰基,使之转化为相应的单酮.