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121.
目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂,甲苯为溶剂,在110℃反应3h制备目标产物,并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物,产率大于80%。结论反应条件温和,方法简单,具有较好的应用价值。 相似文献
122.
标题化合物C27H23FN4O2(C2H5OH)是由2分子1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1分子2-苯甲醛微波辐射4 min,用乙醇重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元包含1分子4,4'-(2-氟苯基)-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲烷和1分子乙醇.结构通过X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=500.56,a = 0.949 6(19) nm,b= 2.217 4(4) nm,c= 1.285 4(3) nm,β= 100.71(3)°,V = 2.659 5(10) nm 3,dc = 1.250 g/cm3,Z= 4,F(000)=1 056,μ= 0.087 mm-1,最终偏差因子分别为R = 0.059 1,wR = 0.149 9,分子之间通过相邻分子间形成的N-H…O和O-H…N氢键相连. 相似文献
123.
对噁唑硼烷催化前手性酮砜不对称还原反应进行了半经验MNDO研究.结果表明,该不对称还原反应是放热的,反应的手性控制步骤是氢从BH3向酮羰基碳的转移,氢转移反应通过一个六元环过渡态完成,是不可逆的. 相似文献
124.
采用GC-MS方法分析反应产物,对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究,并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明:氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5,6-环氧-β-紫罗兰酮,经重结晶和硅胶柱层析分离,纯度高于98%;4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃,反应时间为24h,溶液的pH值为1~3,反应物配比n(β-ionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:100:3,最佳收率为53.5%;5,6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃,反应时间为24h,溶液的pH值为3,反应物配比n(pionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:120:5,其收率为25.4%;未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。 相似文献
125.
气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30 m×0.53 mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度>2.0;龙脑浓度在2.03~0.000 230 mg/mL范围内,r=0.999 9;麝香酮浓度在1.09~0.000 109 mg/mL范围内,r=0.999 9;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%~99.6%和93.3%~98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。 相似文献
126.
采用密度泛函理论,在B3LYP/6-3l1G**基组水平上,计算并考察了2-嘧啶酮分子酮式和烯醇式结构进行结构互变的质子迁移过程中的2种可能途径(:a)分子内质子迁移(;b)水助质子迁移.计算结果表明,途经b所需要的活化能较小,氢键在降低反应活化能方面起着重要作用. 相似文献
127.
在细胞毒性试验结果指导下,对尖萼金丝桃(Hypericum acmosepaiumN.Robson)全株的活性部位进行化学成分提取分离,得到3个口山酮类及3个甾醇类成分,通过理化数据测定及波谱数据分析,鉴定其结构,分别是:Calycinoxanthon D(1);Isojacareubin(2);6-Deoxyjacareubin(3);β-谷甾醇(4);豆甾醇(5);豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(6).化合物(1)~(6)均为首次从该植物中分离得到. 相似文献
128.
目的:报道一种合成α-溴-4-苄氧苯基乙酮的新方法.方法:以甲醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴为原料制备了α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮.结果:α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮的结构通过1HNMR确认.结论:总收率为76.3%. 相似文献
129.
以哌嗪为母体化合物,将溴代苯乙酮及其衍生物与1-乙氧羰基哌嗪进行取代反应,然后经过水解得到一些具有前手性的化合物,共合成化合物13个(其中3个未见报道),目标化合物4个.该方法简便易行,产率较高,可应用于工业生产. 相似文献
130.
3-(2-苯基-1,2,3-三唑基-4-基)-5-芳基-4,4-二氢吡唑啉衍生物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
由2-苯基-1,2,3-接三唑-4-甲酸为原料合成2-苯基-4-乙酰基-1,2,3-接三唑,产物与各类取代苯甲醛合成α,β-不饱和酮,最终和苯肼反应合成吡唑啉衍生物,产物经元素分析、IR、HNMR及MS加以确证. 相似文献