异丙醇-硫酸铵双水相萃取荧光法测定微量维生素B6

乙醇、丙酮和异丙醇等水溶性小分子有机溶剂在盐的作用下能够形成双水相体系用于目标物质的萃取,基于此提出了异丙醇一硫酸铵双水相萃取、荧光法测定微量维生素B6的新方法.课题研究了盐和有机溶剂用量、萃取时间和酸度对测定结果的影响.研究发现,异丙醇一硫酸铵双水相体系对维生素B6的一次性萃取率可达93.4%,最佳条件下,检出限为6.7×109g/m L.与传统的液一液萃取和固相萃取相比,本方法具有简便、萃取率高、干扰小、低毒等显著特点.     

微波协同双水相提取锦灯笼宿萼总黄酮及其抗氧化活性

采用微波协同双水相法探索锦灯笼宿萼总黄酮的提取工艺条件及其体外抗氧化活性.通过单因素和正交试验对锦灯笼宿萼中总黄酮的提取工艺进行优化;通过对DPPH·和·OH的清除率对其抗氧化活性进行评价.结果表明微波协同双水相提取锦灯笼宿萼总黄酮的最佳工艺条件：正丙醇-水比为0.7、微波提取时间20 min、料液比1∶50,硫酸铵质量浓度为0.35 g/mL,微波功率为400 W;锦灯笼宿萼总黄酮提取液的抗氧化活性随提取液总黄酮质量浓度量的增加而逐渐增强.说明优化的微波协同双水相提取锦灯笼宿萼总黄酮的工艺比较稳定,锦灯笼宿萼总黄酮提取液具有一定的抗氧化活性.     

双水相非离子表面活性剂萃取法分离胆固醇氧化酶

TritonX -114是一种常用的表面活性剂。双水相萃取分离法适合于分离具有一定疏水特性的水溶性蛋白质。在研究了其浊点、浓度、pH值、分离时间和分离温度等影响因素后 ,得到了分离胆固醇氧化酶的优化条件。可以直接对发酵上清液进行处理 ,一次萃取可使酶液体积缩小10倍 ,总酶活回收率为70%。     

Box-Behnken设计响应面法优化超声波辅助双水相法提取玛咖多糖

利用Box-Behnken设计响应面法优化超声波辅助双水相法提取玛咖多糖的条件.采用玛咖干根为原料,考察了提取温度、提取时间、料液比3个因素对提取结果的影响.在单个变量因子实验基础上,通过采用Box-Behnken设计响应面分析法对玛咖多糖的超声波双水相提取条件进行优化.最佳提取条件为提取温度60 ℃、料液比1∶20(质量比)、提取时间52 min.与二次方程的拟合度在0.815 3,得到玛咖多糖的提取率为15.831%,与实测值15.732%基本一致.Box-Behnken响应面法用于优化超声波辅助双水相法提取玛咖多糖的条件是可行的,模型预测效果较好,优化条件具备可行性.     

基于PEG和不同盐的双水相体系萃取牛血清白蛋白研究

建立了PEG 4000/NaH_2PO_4和PEG4000/(NH_4)_2SO_4两种双水相体系,比较了两种双水相体系对牛血清白蛋白萃取行为的影响.考察了无机盐种类和浓度、PEG质量分数、牛血清白蛋白浓度等因素对双水相形成以及对牛血清白蛋白分配行为的影响.结果表明PEG 4000/NaH_2PO_4双水相系统的最佳萃取条件为:PEG4000=11.50%,NaH_2PO_4=20%,此时K值最小为0.45,达最大回收率.PEG4000/(NH_4)_2SO_4双水相系统最佳萃取条件为:PEG4000=12%,(NH4)_2SO_4=17.50%,此时K值最小为0.42,达最大回收率.     

PEG-磷酸盐双水相体系纯化Cu.Zn-SOD研究

利用聚乙二醇（PEG）与磷酸盐的合理配比组成的双水相体系能够使猪血超氧化物歧化酶（SOD）粗酶得到进一步纯化,研究结果表明,6％PEG-6000与24％磷酸盐（pH7,0）组成的双水相体系一次成相萃取,使猪血SOD粗酶的纯度提高3-5倍,活力回收70～95％,而且发现SOD在PEG／磷酸盐双水相体系中的分配行为有一定规律,使用双水相处理粗酶能有效、快速、大量使样品达到一定纯度．     

基于双水相体系的KAu(CN)2分配行为

报导了KAu(CN)₂在聚乙二醇(PEG)/硫酸钠双水相体系中的分配行为。实验考察水相金浓度对KAu(CN)₂分配影响。结果表明：富硫酸钠相(下相)的KAu(CN)₂几乎全部转移到富PEG相(上相)。在上相,随KAu(CN)₂含量增加,电导率下降。FT-Raman光谱表明,KAu(CN)₂与PEG可能没有强的相互作用。双水相体系为金分离提供了一种新方法。     

乙醇/硫酸铵双水相体系分离纯化款冬花总黄酮

以低温烘干的款冬花为原料,利用乙醇/硫酸铵双水相体系分离纯化款冬花总黄酮。首先对无水乙醇、(NH_4)_2SO_4、黄酮粗提取液、NaCl质量分数和pH值进行单因素研究,然后利用Box-Benhnken Design实验对(NH_4)_2SO_4质量分数、无水乙醇质量分数、黄酮粗提取液质量分数、pH值进行了优化;结果表明:(NH_4)_2SO_4质量分数为15.5%、无水乙醇质量分数为32.2%、黄酮粗提取液质量分数为20.4%、pH=4.1时款冬花总黄酮萃取率可达99.21%,与预测的99.44%非常接近。     

离子液体双水相体系相平衡的动态参数模拟

基于离子液体双水相体系相平衡组成的高度不对称性,提出了"动态参数"模拟的概念,以体系在298.2K、308.2K和323.2K温度下的数据为样本,建立了神经网络关联模型,经比较,其精度优于文献中的Othmer-Tobias/Bancroft方程.此外,模型对实验数据的依赖性较弱,在一定的范围内,具有对体系相平衡组成进行直接预测的能力.     

双水相-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中17种抗生素

为了解上海地区市售猪肉中抗生素残留水平，对猪肉中抗生素的分析方法进行了筛选与优化。选择双水相方法，对提取液和分相盐进行了筛选优化，建立了猪肉中5类17种典型抗生素的分析方法，并检测了上海地区市售猪肉中抗生素的残留水平。结果表明：采用双水相结合超高效液相色谱串联质谱法，选择质量分数为0.2%的甲酸-乙腈/乙二胺四乙酸二钠(Na₂-EDTA)作为提取溶剂，(NH₄)₂SO₄作为分相盐时，17种目标抗生素的加标回收率最佳，回收率为65.3%～129.7%,相对标准偏差小于12.6%,检出限和定量限分别为0.04～5.51μg/L和0.14～18.35μg/L;上海地区市售猪肉样品均未检出17种抗生素。研究表明，该分析方法能满足猪肉样品中痕量抗生素的检测残留要求，且具有选择性好、灵敏度高的优点，适合猪肉中17种抗生素的残留检测。