丙酮/(NH4)2SO4双水相体系提取芦丁影响因素研究

【目的】研究丙酮/(NH4)2SO4双水相萃取体系对分离槐米中芦丁的影响因素。【方法】利用正交设计法进行优化,并把28.57%的硫酸铵溶液与等体积的70%的丙酮混合溶液,调至pH=9形成的双水相,两相的体积比(V上/V下)是1.62。【结果】萃取体系的上相中芦丁含量达到95.92%。【结论】丙酮/(NH4)2SO4双水相萃取体系分离芦丁具有良好的选择性。     

微波辅助双水相提取苦荞麦粉中黄酮类化合物

采用微波辅助乙醇-硫酸铵双水相体系,从苦荞麦粉中提取黄酮类化合物.确定乙醇-硫酸铵双水相提取黄酮类化合物的较优乙醇体积分数以及硫酸铵添加量;通过单因素实验确定苦荞麦粉黄酮类化合物的较优萃取条件.结果表明:微波辅助双水相的方法适合用于苦荞麦粉中黄酮类化合物的提取;响应面法优化微波辅助双水相提取苦荞麦粉黄酮的提取条件,较优提取条件为萃取剂含乙醇的体积分数30%,微波功率550 W,提取时间70 s,苦荞麦粉在提取溶剂中的质量浓度0.02 g/m L,苦荞麦粉中提取得到的黄酮类化合物占苦荞麦粉的质量分数为1.38%.     

双水相纯化湖南黑茶茶多酚工艺优化

选用PEG-(NH4)2SO4双水相体系对湖南黑茶茶多酚进行分离纯化。通过单因素实验考察PEG的平均分子量与质量分数、硫酸铵质量分数、提取液体积、体系pH值和温度等多种因素对茶多酚纯化的分配系数以及萃取率的影响,并选择正交实验对茶多酚纯化工艺条件进行进一步优化。实验表明,双水相纯化湖南黑茶茶多酚的最佳工艺条件为:10.0g双水相体系中,选用平均分子量为600、质量分数为30%的PEG,质量分数为21%的(NH4)2SO4,体系的提取液体积为2.7 mL,pH=5.5,温度为25℃。在此最优工艺条件下,可得双水相纯化湖南黑茶茶多酚的分配系数为34.50,萃取率可达97.57%。     

钙-四环素配合物的双水相气浮浮选光度法研究与应用

建立了一种亲水有机溶剂(乙醇、正丙醇、四氢呋喃等)气浮溶剂浮选分离/富集光度法测定四环素(TC)的新型绿色高效分析方法,阐述了工作原理,用高效液相色谱法对浮选效果进行评价.利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂,氯化钠作分相荆,NaOH溶液调节酸度(pH=8),将Ca(Ⅱ)与TC形成的疏水性缔合物浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,线性回归方程为A=2.032×105C-0.039 3,相关系数r=0.999 9,线性范围:3.4×10-7～8.3×10-5 mol·L-1;检出限2.43×10-7 mol·L-1;平均回收率99.8%;表观摩尔吸光系数ε=2.032×105L·mol-1·cm-1,方法具有设备简单、测定快速、灵敏度高、分离物质易于提取和不产生二次污染等优点,可用于环境水样中痕量四环素快速测定.     

离子液体双水相萃取红霉素的研究

建立了由亲水性离子液体[Emim] BF4和NaH2PO4形成的双水相体系萃取红霉素的新方法.考察了磷酸盐浓度、离子液体用量、萃取温度、震荡时间、pH值、萃取次数等因素对红霉素萃取率的影响;分析了离子液体的可再生性.结果表明,在红霉素溶液中加入3.5g离子液体,调节体系pH到7～8,温度在303.15 K下,萃取时间2～3h,红霉素的萃取率为87.2％;萃取3次后,萃取率可达98.32％;离子液体重复利用可达到5次.研究表明,离子液体双水相体系可成功用于红霉素的富集分离中,为食品中微痕量红霉素的测定提供新方法.     

重组大肠杆菌Trx-hPTH蛋白在双水相体系内的初步纯化

用双水相体系萃取技术对重组大肠杆菌表达的人甲状旁腺激素融合蛋白Trx-hPTH进行了初步纯化,考察了盐的种类、PEG的平均分子量及浓度、MgSO4浓度、pH等因素对Trx-hPTH蛋白在PEG-MgSO4体系内分配行为的影响。结果表明:当双水相体系中w(MgSO4)=0.16,w(PEG 1000)=0.20,pH为8.0时,一步萃取后目标蛋白的分配系数为3.4,回收率为88.6%。     

离子液体双水相萃取分离青霉素

建立了由亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[Bmim]BF₄ 和NaH₂PO₄形成的双水相体系萃取青霉素G的新方法. 考察了NaH₂PO₄浓度、青霉素浓度以及离子液体用量对双水相形成和萃取率的影响. 结果表明, 离子液体双水相体系的pH值在4~5范围内, 在该条件下萃取过程不发生乳化现象.     

聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

卤化盐对CRTAB-AS-H2O复配体系相行为的影响

研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基磺酸钠(AS)复配体系在稀溶液区的相行为.考察了氟化钠、氯化钠、溴化钠和氯化钾对其相行为的影响.研究表明,在318.15 K下,CTAB-AS复配体系在水溶液或0.10mol·kg-1盐水溶液中,均可形成两个双水相区.每个双水相区均位于一个各向同性溶液单相区和一个液晶单相区之间,在两个液晶单相区之间为非均相区.无机盐的加入使非均相区和双水相区面积增大,双水相区向邻近的各向同性溶液单相区的方向迁移.     

2种盐与PEG4000组成的双水相体系及其对BSA萃取的影响

通过对PEG4000-NaH2PO4和PEG4000-(NH4)2SO4双水相体系最佳条件的确定,研究双水相体系对BSA萃取的影响.考察NaH2PO4、(NH4)2SO4、PEG4000的质量分数,BSA的质量浓度对双水相形成以及牛血清白蛋白分配行为的影响.结果表明,PEG4000-NaH2PO4双水相系统中w(PEG4000)=10.50%,w(NaH2PO4)=20%,回收率最大为89.4%;PEG4000-(NH4)2SO4双水相系统中,w(PEG4000)=12%,w((NH4)2SO4)=17.50%,回收率最大为91.5%.PEG4000-(NH4)2SO4双水相体系比PEG4000-NaH2PO4更易分离纯化得到大量目标蛋白质.