PMMA/TiO2纳米复合粒子的制备及初步应用研究

采用原位乳液聚合法，用经硅烷偶联剂处理过的纳米TiO₂，与MMA单体混合，合成PMMA/TiO₂纳米复合粒子。探讨了TiO₂表面改性机理， 并用TG、IR、DSC等对产物进行了表征，表明纳米TiO₂被包覆在聚合物PMMA中。将复合粒子加入紫外光固化涂料，制得复合涂膜。由原子力显微镜照片分析，制备的PMMA/ TiO₂复合粒子平均粒径约为75nm。分别在涂膜中添加等量的纳米TiO₂和PMMA/ TiO₂纳米复合粒子，制成两张复合涂膜，比较发现PMMA/ TiO₂纳米复合粒子在涂膜中的分散情况优于纳米TiO₂，呈现良好的纳米级分散，明显改善了TiO₂与涂膜的相容性，从而提高了涂膜的硬度及涂膜与基材的附着力。     

人工合成H2O及NaCl-H2O体系流体包裹体低温原位拉曼光谱研究

盐水化合物低温时具有特征的拉曼光谱, 已有实验证明这种拉曼光谱适合于判定标准溶液的溶质性质. 人工合成流体包裹体作为天然包裹体的参照物, 可以被用来验证许多涉及流体包裹体的假设的有效性, 也是检验激光拉曼法测定单个流体包裹体溶质性质可行性的关键. 本文采用Sterner和Bodnar提出的方法, 在50/100 MPa, 500~600℃范围内合成了纯H₂O体系和NaCl含量为5.12, 9.06, 16.6, 25wt%的NaCl-H₂O体系的流体包裹体. 联合使用冷热台和激光拉曼探针, 在低温(-180℃)时原位测定采集了冰及水石盐(NaCl·2H₂O)的拉曼光谱. 研究表明合成包裹体的盐水化合物(NaCl·2H₂O)具有特定的拉曼光谱, 可以做为鉴定自然界水-盐体系包裹体中NaCl存在的标准. 包裹体中的水在冷冻后以结晶冰的形式出现, 而不是以非晶质的固体(水玻璃)形式出现. 初次冷冻后采集的原位拉曼谱显示了明显的冰峰(3098 cm^-1), 但没有典型的水石盐拉曼谱峰出现. 随着温度的升高, 在-40~-22℃温度区间观察到明显的相变, 其代表了水石盐的结晶事件而不是熔化事件, 对低于NaCl-H₂O体系低共熔点(-20.8℃)的相转变温度的解释应该慎重. 盐水化合物的拉曼谱与冰的拉曼谱的相对强度及截面之比, 指示出流体包裹体盐度的相对大小. 水石盐的3423 cm^-1峰与冰峰(3098 cm^-1)的峰高、峰的截面积之比是获得NaCl-H₂O体系盐度信息的比较理想的参数.     

NbSi2在1023K氧化动力学和氧化行为的高温原位观察

利用高温金相显微镜对NbSi₂单晶和多晶在1023K的氧化行为进行氧化原位观察, 研究了微裂纹、疏松和晶界对NbSi₂氧化行为的影响. 结果表明, 电弧熔炼的多晶试样在1023K氧化一段时间后, 试样表面有裂纹萌生和扩展的迹象, 随后样品沿裂纹处断开, 而晶界和疏松处虽然也是氧化的优先部位, 却不会引起试样的开裂, 证明了试样中已存在的微裂纹是引起铸态NbSi₂氧化粉化现象的根本原因. NbSi₂单晶、放电等离子烧结(SPS)多晶和电弧熔炼多晶样品的氧化动力学行为与原位观察结果吻合.     

Sm2Fe17合金的热稳定性

用热重/差热(TG/DTA)分析法研究了粒度及升温速度对Sm2Fe17合金热稳定性的影响,结合XRD物相分析结果说明Sm2Fe17合金氧化过程中发生的化学反应,用Kinssinger法计算了Sm2Fe17合金被氧化所需的表观活化能并推断了其反应机理. 结果表明:Sm2Fe17合金粉的粒度越细,其热稳定性越差;升温速度越快,Sm2Fe17合金的氧化温度增高,放出的热量减小. Kinssinger法计算Sm2Fe17合金在低温氧化时的表观活化能为162kJ·mol-1,在高温氧化时为189.8kJ·mol-1.     

粉末冶金烧结工艺中加热方式对烧结过程的影响

利用高温光学金相显微镜对由纯铝、纯镁制成的铝基二元合金试样进行烧结试验的原位观察,比较了恒温加热与波动加热两种方式对烧结过程的影响.结果显示:普通电阻加热形成的波动温度场对烧结具有热振荡活化效应,能加速烧结过程的进行.这一结果为进一步合理制定和优化烧结工艺提供了直接的试验依据.     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

4,4''''-二氨基二苯甲烷固化环氧树脂/粘土纳米复合材料的研究

首次采用离子交换法直接用十六烷基三甲基溴化铵处理钙基蒙脱土,制备出具有理想层间距的有机土,X射线衍射(XRD)分析的结果表明有机蒙脱土的层间距由1.49nm扩大到2.21nm.然后制备了环氧树脂/DDM/MMT纳米复合材料,并用XRD研究了有机蒙脱土在环氧树脂中的插层、剥离行为.研究表明,蒙脱土含量及环氧树脂与有机土的混合温度和时间均对固化后复合材料的剥离产生影响,只有在特定条件下才能得到剥离型纳米复合材料.     

Pt纳米微粒电极上CO吸附的电化学循环伏安和原位FTIR反射光谱

用化学还原法制备铂金属纳米微粒。经TEM表征纳米Pt微粒的平均直径为2.5nm。应用电化学循环伏安法研究了该纳米微粒电极的电化学性质，与本体Pt相比，吸附在Pt纳米微粒表面CO的氧化电流峰较宽。原位傅里叶变换红外反射光谱检测到Pt纳米微粒电极表面的孪生吸附态CO，以及随电极电位变化线型吸附和孪生吸附态CO向桥式吸附态CO的转化过程。还发现了Pt纳米微粒上吸附态CO的增强红外吸收等一系列特殊性能。     

钾盐在烟草燃烧过程中的作用

采用等体积浸渍法分别在烟草中加入硝酸钾KNO3、柠檬酸钾K3C6H5O7、草酸钾K2C2O4及酒石酸钾K2C4H4O6，并用差热分析（differential thermal analysis,DTA)、程序升温反应在线质谱分析（temperature-programmed reaction mass spectrometry on-line analysis,TPR-MS)方法对烟草进行了表征，用气相色谱法考察了主流烟气中CO含量的变化。结果表明，加入钾盐后，CO含量都有不同程度的降低。在钾盐含量为0．2475mmol/g的上述四种烟草样品上，烟气中CO含量按空白烟草T＞KNO3／T＞K2C2O4／T＞K3C6H5O7／T＞K2C4H4O6／T顺序排列。DTA给出的低温峰减弱、高温峰增强的结果表明，K^ 的加入改变了烟草燃烧过程中物质的转化历程，从而降低了卷烟的燃烧温度。通过对TPR－MS和DTA结果的联合分析，得出由于钾与烟草中的有机组分作用，含不同钾盐的烟草燃烧时产生了类似的含钾中间物质。证实了K^ 对烟草燃烧的作用机理，说明了钾盐降低烟草燃烧温度的原因。最后，还分析了主流烟气中CO含量的变化与DTA结果间的联系。     

无粘结剂C/C复合材料的原位烧结工艺研究

对无粘结剂C/C复合材料而言 ,烧结是整个制备工艺过程中最为关键的一个环节 ,烧结制度是否合理直接影响制品的最终质量和性能 .对此 ,分析了影响制品最终质量和性能的主要原因 ,进行了常压烧结和气压烧结两种工艺制度的比较研究 .试验表明 :在 30 0～ 70 0℃之间保持 (0 .7～ 1.7)℃ /min(即 (4 0～ 10 0 )℃ /h)的慢升温速率加压烧结 ,可以获得性能优良的无粘结剂C/C复合材料