杯［8］酮衍生物与镨及铕配合物的合成与表征

以氯丙酮作为亲电试剂与对叔丁基杯[8]芳烃发生亲电取代反应制得杯[8]酮衍生物,并进一步合成了杯[8]酮衍生物与稀土镨、铕的固体配合物.通过元素分析、红外光谱、13C核磁共振、X-射线衍射、热谱分析对产物进行了表征.结果表明,两种固体配合物均为单核型分子,每种固体配合物都以2个杯[8]酮衍生物配体中的氧原子和中心离子配位,其中每个酮衍生物配体各以3个氧原子参与配位.另外,在两种固体配合物中,3个N,N-二甲基甲酰胺分子均以1个氮原子和中心离子配位.此时配位数为9,固体配合物呈对称的三冠三角棱柱结构.     

3,5-双二茂铁基二氢吡唑衍生物的合成及晶体结构

将具有生物活性的吡唑杂环和磺酰基与茂铁基结合在同一分子中,以二茂铁为起始原料,设计合成了一种双二茂铁基取代的4,5-二氢吡唑化合物,用IR、MS、1 H-NMR等对化合物的结构进行了表征,并采用X射线单晶衍射方法测定了化合物的晶体结构.该化合物(C29H26Fe2N2O2S)属于单斜晶系(monoclinic),空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=(1.958 6±0.000 4)nm,b=(1.093 6±0.000 2)nm,c=(1.164 9±0.000 2)nm,α=90.00°,β=(92.71±0.03)°,γ=90.00°,Z=4,F(000)=1 472,DC=1.541g/cm3,μ=1.278nm-1.该化合物以氢键作用沿c轴连接成链状结构,相邻的链状结构再通过氢键作用连接,以此延伸形成一个空间网格结构,得到结构稳定的超分子化合物.     

咔唑衍生物的合成及其对Zn2+和Cu2+的选择性荧光淬灭

设计合成了咔唑衍生物N-{3-[N,N-2(2-甲基吡啶)-胺甲基]苯基}咔唑.该化合物在溶液中具有很强的荧光并显示了对Zn2+和Cu2+选择性的荧光淬灭.实验和密度泛涵理论计算证实该化合物和金属离子形成了1∶1型配合物.合成的化合物可作为过渡金属离子Cu2+和Zn2+的化学荧光传感器.     

HPLC法同时测定石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素的质量浓度

建立了一种反相高效液相色谱法,同时分离石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素,并测定其质量浓度.采用超声优化提取石韦的有效成分:Phenomenex Gemini 5 μm C18(150×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;并用波长程序进行检测,柱温35℃,外标法定量.结果表明,绿原酸、芒果苷、木犀草素的线性范围分别为0.084～40.00,0.084～40.00,0.084～13.33 μg/mL(R＞0.999),平均回收率为96.3%～97.8%,相对标准偏差小于2.16%.     

苯异噁唑基莽草酰胺衍生物的合成与体外抗乙肝病毒活性研究

针对市场上的抗乙肝病毒药物存在毒副作用、耐药性等问题,为进一步研发新的抗乙肝病毒有效药物,以莽草酸为原料设计合成了22个苯异噁唑基莽草酰胺类化合物,用¹H NMR、¹³C NMR和MS方法对化合物的结构进行表征,并对合成得到的化合物进行抗乙肝病毒体外活性实验。结果表明：苯异噁唑基莽草酰胺衍生物的毒性低,化合物11、14、15、17较好地抑制乙肝病毒HBeAg和HBsAg的分泌。活性化合物的分子对接结果显示,化合物与核心蛋白片段(PDB ID 3KXS)具有较好的相互作用。     

3-羟基根皮苷对小鼠血糖及糖异生关键酶G-6-Pase的影响

探究湖北海棠(Malus hupehensis(Pamp.)Rehd.)叶中主要成分3-羟基根皮苷对小鼠血糖及糖异生关键酶葡萄糖-6-磷酸酶(glucose-6-phosphatase,G-6-Pase)的影响,为稳定血糖提供可行方案.采用葡萄糖氧化酶法测定胰岛素抵抗模型HepG2细胞的葡萄糖摄取;注射链脲佐菌素建立二...     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

商品果胶酶中PE和PG的热性质

比较了4种商品果胶酯酶中果胶酯酶(PE)和聚半乳糖醛酸酶(PG)的酶活,选择了果胶酯酶(PE)酶活和酶活比均较高的Pc-3作为原料,并研究了Pc-3中果胶酯酶(PE)和聚半乳糖醛酸酶(PG)的热稳定性.其PE的最适温度为43℃,而PG的最适温度为30℃和50℃.PE具有热不稳定性,而PG含有耐热和不耐热两部分.将粗酶制剂在55℃下加热10 m in后PE酶活保留了约80%,而PG酶活仅仅残留了9.98%,说明通过适当的热处理,可以得到高纯PE活力的酶制剂.     

大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.     

高效负 β 薁类视黄醛质子化Schiff碱生色团

利用半经验量子化学方法对Yu类视黄醛及其衍生物的电子性质和二阶非线光学特性进行了理论研究,结果表明,2位取代Yu类视黄醛质子化Schiff碱具有极大的负一阶分子超级化率（β）值和良好的透明性,其│uB│值已达10^-44esu,接近文献报道的合成生色团的最大值,对其电子性质的分析表明,其非性源于分子中极大的基态偶极矩与激发态偶极左之差,由此带来的负溶剂化变色效应很好地解释了其在极性溶剂中吸收蓝移的特性。