十钒酸与二苯并十八冠六加合物的合成及晶体结构研究

合成了含有十钒酸阴离子的超分子化合物[ Na(DB18C6)(H20)2]3V10O28[CH3OH].[H3O]3并通过X射线衍射分析、IR光谱及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/m空间群,a=15.5520(16) nm,b=18.7581( 19)nm,c=16.3619(18) nm,β=109.0390(10),V=4512.1(8)nm3,Z=2,F(000)=2380,R1=0.0606,wR2=0.1312.化合物的晶体结构单元由一个无质子化的十钒酸根多阴离子、一个甲醇分子、3个[ Na( DB18C6)(H2O)2]+和3个H3O+阳离子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.     

四正丁基溴化铵催化的氮杂环丙烷与水合羧酸铜的开环反应

氮杂环丙烷与水合羧酸铜在溴化四丁基铵的催化下可以合成β-胺基醇酯,首先通过条件优化,分别对不同水合羧酸盐、溶剂、反应温度、季铵盐催化剂、反应物料配比对该反应的影响进行研究,得到最优条件:溶剂为1,4-二氧六环,反应条件为回流,氮杂环丙烷、一水乙酸铜、四正丁基溴化铵的摩尔比为1∶0.6∶0.2.然后在此条件下拓展不同反应底物,反应时间短,产物的产率高(85%～99%),产物的区域选择性也高(83%～95%).这种方法对于N-Ts活化的环状氮杂环丙烷,开环产物的立体结构为反式;对芳基和烷基取代的N-Ts活化的氮杂环丙烷,主要开环产物为端位开环产物.对反应条件和Cu2+的作用进行了讨论.     

植物源农药苦参碱提取工艺的研究

本项目通过对浸泡超声提取法、高温浸泡提取法和碱性醇提取法三种提取苦参碱的工艺进行了研究,提出以碱性醇提取法为主导工艺,在提取率、出膏率、浸膏总碱量和大幅度降低成本方面取得了重要突破,为促进植物源苦参碱农药的工业化生产和推广应用提供了一条可行的路子。     

两种多元醇混合相容性研究

以端羟基聚对苯二甲酸乙二醇酯(聚酯多元醇)和蓖麻醇与豆油酯交换产物(生物质基多元醇)为原料,采用溶液法使两种多元醇达到互溶的状态,讨论了溶剂的种类和配比、溶质配比和浓度等对两种多元醇相溶性的影响.实验结果表明:乙酸乙酯与丙酮、丙酮与1,2-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷与乙酸乙酯混合溶剂体系可以使两种多元醇达到均相稳定的互溶状态;当聚酯多元醇和生物质基多元醇体积比为2∶3时,最佳溶剂配比为1.5∶1,混合溶剂的用量为2.5 mL,形成的溶液具有较好的冷、热储存稳定性.     

采用浸没式超滤膜-粉末炭工艺处理含嗅水

为解决饮用水的嗅味问题,通过实验室配水实验,考察常规处理加浸没式超滤膜-粉末炭组合工艺(UF-PAC)对含嗅高藻水的处理效果.研究结果表明:在浸没式超滤膜生物反应器中,粉末活性炭可以吸附超滤膜无法截留的溶解性有机物,并能充分发挥吸附作用和长期的生物降解作用.浸没式超滤膜-粉末炭组合工艺可以强化常规工艺的处理效果,将藻细胞完全截留,对DOC,UV254和CODMn的去除率在常规处理的基础上分别平均增长19.6％,30.0％和28.3％;经UF-PAC处理后,出水中二甲基异茨醇和土臭素质量浓度均降至10 ng/L以下,出水水质得到保证.常规处理和膜生物反应器中的PAC共同延缓膜污染,运行30 d跨膜压差仅增加9 kPa.     

桦木醇一步氧化法合成桦木酮酸的研究

通过Jones(琼斯)试剂氧化法,首次采用L_9(3~4)正交实验设计,以制备获得的桦木酮酸收率为指标,研究由桦木醇一步法合成桦木酮酸的工艺参数.最佳工艺确定为桦木醇∶丙酮(固液比)=1∶50(g∶m L),桦木醇∶Jones(固液比)=1∶12(g∶m L),反应控温为-10℃,反应时间为4 h.采用本方法合成制备桦木酮酸,简单易行、重复性好,而且收率高达85%.     

十八里堡林场森林资源结构特点及保护对策

本文重点剖析了古浪县十八里堡林场的林地面积、森林资源现状及乔木林、灌木林生长情况及其起源、龄组、树种组成、盖度等各指标,通过对林场自然资源及森林资源现状的数据进行分析后,总结出林场森林资源特点,并有针对性的提出了该林场的森林资源保护提出了保护利用解决对策,对林场今后的森林资源工作有一定的指导作用。     

烷基金刚烷甲酸类化合物的合成工艺改进

用系列烷基取代的金刚烷化合物与溴素反应,再分别加入草酸钠和水经水解生成相应的烷基金刚烷醇.将该醇与无水甲酸、浓硫酸、CCl_4通过Koch-Haff反应制得1-烷基金刚烷甲酸,总收率达88%~92%,并用质谱和核磁共振谱对所合成化合物进行结构确证.     

Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的制备及其催化性能

通过系统考察了超临界温度,采用醇-水溶液加热法结合超临界流体干燥技术制备了Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体气凝胶,对其进行了X-射线晶体衍射、低温N2吸脱附、振动样品磁强等各项表征.结果表明,所得铁氧体气凝胶均为单一的尖晶石构型,并且同时兼具强的比饱和磁化强度以及高比表面积.之后氢气还原为氧缺位的铁氧体,进行CO2甲烷化实验.结果表明,铁氧体可在300℃将CO2加氢生产甲烷的转化率较高,选择性为100%.     

柔性染料敏化太阳能电池多孔纳米TiO2薄膜的制备

以商用二氧化钛(P25)为原料, 无水乙醇和蒸馏水为分散剂, 并加入少量的异丙氧醇钛(TTIP)制备二氧化钛浆体. 水热前, 延长浆体搅拌时间对抑制薄膜的开裂有一定作用, 实验发现搅拌48 h较为合适. 少量的TTIP加入后, TiO₂颗粒之间的化学连接性以及TiO₂薄膜与基底的黏结性明显增强. 研究发现紫外处理TiO₂薄膜时间为2 h时效果最佳, 不仅去除了其中的有机物, 而且由此引起的轻微加热对去除薄膜中的少量水分也起了关键作用. 经过TEM, XRD, SEM和电池性能的测试及表征, 结果显示: TTIP水解生成的是锐钛矿型的TiO₂, 当加入TTIP的摩尔百分含量为6%时, 电池性能较好. 在100 mW cm^-2(AM 1.5)模拟太阳光辐照下, 该电池的光电转换效率达到3.84%, 开路电压、短路电流和填充因子分别为0.769 V, 7.20 mA cm^-2和0.686.