5-位含偶氮苯功能基团的降冰片烯衍生物的合成及加成聚合

合成了5-位含偶氮苯功能基团的降冰片烯衍生物,并采用双-(β-酮萘胺)镍(Ⅱ)/B(C6F5)3催化剂体系在甲苯中对该单体进行了加成均聚合与共聚合,利用FT-IR、1HNMR、13C NMR、UV-Vis、GPC、TGA、DSC对合成的极性单体及聚合物进行了表征.结果表明:该单体及聚合物在300～400 nm范围均有较强的光学吸收;共聚物相对分子质量在4.78×104～5.15×104之间,均聚物相对分子质量在6.5×105～1.28×106之间;烷基链的引入使聚合物的玻璃化温度降低至在573K以下;两种聚合物的热稳定性良好,热分解温度在593K以上;共聚物的溶解性优于均聚物.     

气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量

采用PEG-20M石英毛细管柱,柱温140℃,FID检测器温度280℃,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中的冰片进行含量测定。冰片在30~430μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 8。平均加样回收率为98.7%(RSD=1.6%)。运用气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量,方法简便准确、重复性好,可作为神香苏合丸质量控制方法之一。     

铂催化水与氮杂苯并冰片烯加成开环反应研究

氧/氮杂苯并冰片烯的加成开环反应是构建C—C、C—杂原子键的高效方法,在过去的几十年里研究人员对此保持着广泛的兴趣,并发展了钌、钯、铱、铑、铂、铜、钴、镍等多种过渡金属催化剂.一些含有O、N、P、S等杂原子的亲核试剂也已被成功地用于氧、氮杂苯并冰片烯的开环反应.但水作为最简单的亲核试剂,其与氧、氮杂苯并冰片烯的加成开环反应目前仅能通过铑和铱催化剂实现.基于此,课题组首次开发了一种Pt(COD)Cl₂催化剂,高效地实现了水作为亲核试剂与氮杂苯并冰片烯的加成开环反应.该反应条件温和、收率较好、对映选择性优异(均高于95%),能高效制备一系列的高光学纯度二氢化萘衍生物.     

左旋溴化异冰片氧基镁与甲基酮的Meerwein-Ponndorf反应研究

采用左旋溴化异冰片氧基镁分别与2-戊酮、4-甲基-2-戊酮、苯乙酮、对甲氧基苯乙酮进行Meerwein-Ponndorf反应,酮被还原为醇.在异冰片氧基的手性诱导下,反应具有立体选择性,得到以R构型过量的产物.对映体过量百分率(ee%)值分别为15.8%,7.0%,4.0%,19.0%.     

冰片对胰岛素透粘膜吸收的促进作用研究

考察冰片对胰岛素透口腔粘膜吸收的促进作用.以SD大鼠为对象,以血糖浓度为指标,研究不同浓度的冰片对胰岛素透口腔粘膜吸收的促进作用.研究发现,一定浓度的冰片(0.12%)能显著促进胰岛素透口腔粘膜的吸收(P<0.05),但由于冰片水溶性极差,其剂量依赖性不很明显,即增加冰片的量不一定能成比例地促进药物的吸收.冰片对胰岛素透口腔粘膜吸收有显著促进作用.     

甲基丙烯酸异冰片酯的合成及性能研究

以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用直接加成酯化法合成甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA).分析了反应时间、反应温度、莰烯与甲基丙烯酸的物质的量之比、催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等对产物得率和反应选择性的影响,并采用正交试验对反应条件进行了优化,确定了适宜的合成工艺条件:以10％的Amberlyst 15作催化剂、0.03％的吩噻嗪作阻聚剂、甲基丙烯酸与莰烯物质的量之比为1.3∶1、酯化温度为60℃、反应时间为8～9 h,在此工艺条件下,产物甲基丙烯酸异冰片酯的平均得率为80.2％,平均选择性为95.3％,酯含量大于99.2％.采用GC-MS、FT-IR等分析技术对产物性能进行了表征.     

气相色谱法测定中成药中冰片的含量

采用正十二烷作内标,选用ＯＶ－１０１的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮（１９９４）、刘柏年（１９８４）工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差Ｓ＝０．４０,平均回收率高达９９．０％,内标物与冰片的浓度比为１：０．３－１：１．５时峰面积与浓度成线性关系,相关系数ｒ＝０．９９９７     

IBOMA共聚改性水性聚氨酯的合成及其性能研究

以可再生资源松节油衍生物——甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)为原料,采用共聚改性的方法制备了IBOMA改性水性聚氨酯复合乳液。研究了配方中的R值(n(—NCO)/n(—OH),异氰酸根指数)、DMPA(2,2-二羟甲基丙酸)含量、DEG(一缩二乙二醇)含量、中和度(以三乙胺与DMPA的摩尔比计算),以及反应时间对复合乳液的黏度、稳定性以及胶膜的吸水率、拉伸强度的影响,确定了适宜的改性工艺条件:IBOMA添加量为30%,R值为1.70,DMPA质量分数为4.0%,DEG质量分数为0.5%,中和度为100%,反应时间为6 h。在此条件下所制得的IBOMA改性水性聚氨酯乳液的综合性能较好,其耐水性、耐热性、拉伸强度等性能指标均有提高,吸水率由改性前的11.53%降至3.91%,拉伸强度由改性前的23.42 MPa升至55.18 MPa,玻璃化转变温度Tg由改性前的-7.23 ℃上升至25.31 ℃,并采用傅里叶红外光谱、差示扫描量热仪等分析手段,对IBOMA改性水性聚氨酯的性能进行了表征。     

分光光度法测定蒙药黑冰片中微量钛

本实验利用分光光度法对蒙药黑冰片中钛的含量进行了测定,测得标准曲线的回归方程为：A=0．00573＋0．048C（r=0．9998）．检测限为3～15μg／mL．回收率为99％～102％,RSD为0．89％（n=5）,该方法操作简单,灵敏度高,可以推广使用．     

冰片、芒硝在术后切口脂肪液化中的应用

目的探讨冰片、芒硝防治术后切口脂肪液化临床效果。方法在我院剖宫产术后切口脂肪液化的患者68例,随机分为治疗组和对照组,治疗组用冰片、芒硝外敷,1次/d,对照组用红外线照射,2次/d。结果治疗组疗效明显优于对照组(P<0.05)。结论冰片、芒硝外敷疗效显著,经济、安全,无明显副作用。