气相色谱法测定牛黄清心丸中冰片的含量

本文采用内标法，以正十五烷为内标物，应用气相色谱仪测定牛黄清心丸中冰片的含量。当内标与冰片的浓度比为１：０．５７～１：１．４９时，峰面积与浓度呈线性关系，并测定了冰片的定量校正因子。由实验测得平均回收率达９８％，变异系数ＣＶ＜ｌ％，证明该法适用于蜜丸类中成药中冰片的测定，对不同批号的牛黄清心丸中冰片的含量进行了测定，以比较其在储存过程中冰片的挥发情况。最后，应用ＮＩＣＯＬＥＴ－２０５型红外分光仪对冰片的结构作了定性测定。     

α-烷基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇及2-酰基-3,3-二甲基降冰片烷的合成

以茨烯为原料,经环氧化等一系列反应得到α-烷基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇(烷基为Me,Et,n-Pr,i-Pr,n-Bu,n-Am,i-Am)和2-酰基-3,3-二甲基降冰片烷(酰基中的烷基为Me,Et,n-Pr,i-Pr,n-Bu,n-Am,i-Am),通过波谱和色谱确定了它们的结构及含量(其中右上角带者为新化合物)、~(13)C-NMR谱确定了α-异戊基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇中4对对映异构体的含量,并表明醛与Grignard试剂的加成反应符合Cram规则。     

α-异戊基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇中立体异构体的碳谱分析

新化合物α-异戊基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇具有4对对映异构体,我们通过柱层析、~(13)C-NMR谱定量、DEPT技术、计算化学位移植等方法,确定了4对对映异构体的百分含量及各碳的化学位移。同时根据其百分含量,了解到α-异戊基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲醇由相应的醛与Grignard试剂合成时,应符合Cram规则。     

格氏试剂还原樟脑的立体选择性研究

天然樟脑与-βC上有活泼氢的格氏试剂反应时,由于樟脑分子外侧空阻大于内侧空阻,格氏试剂立体选择性地主要从空阻小的内侧进攻羰基,发生加氢反应,得到以外型为主的冰片(异冰片).     

以天然冰片为手性源的α-取代乳酸的不对称合成

以天然丰产的冰片为手性源与非手性的丙酮酸进行酯化反应生成手性丙酮酸冰片酯,该酯与格氏试剂进行Grignard反应,选择性地得到指定构型过量的α-取代乳酸.     

梳状聚氨酯/聚丙烯酸异冰片酯杂化乳液的制备与性能

以丙烯酸异冰片酯（IBOA）为原料、梳状水性聚氨酯为分散剂,制备了梳状聚氨酯/聚丙烯酸异冰片酯（CWPU/PIA）杂化乳液,并采用红外光谱、透射电子显微镜、粒径分析、接触角等手段系统研究了丙烯酸异冰片酯含量对该杂化乳液性能的影响。结果表明：CWPU/PIA杂化乳液的粒子为以CWPU为壳,PIA为核构成的核-壳结构,粒子的粒径随IBOA含量的增加而增大,当IBOA的含量不大于40%时,CWPU/PIA杂化乳液粒子的粒径小于150nm;IBOA的含量对CWPU/PIA 胶膜的表面接触角影响不大,但对CWPU/PIA 胶膜的吸水率影响显著,随着IBOA含量的增加,胶膜的吸水率降低。     

环戊二烯与丙烯酸冰片酯的不对称Diels-Alder反应

以天然右旋冰片作为手性助剂,与非手性的丙烯酸进行酯化反应,生成手性的丙烯酸冰片酯,该酯与环戊二烯在不同条件下进行不对称的Diels-Alder反应,再进行水解,得到指定构型过量的二环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸.     

异冰片基2—乙基己基琥珀酸酯磺酸盐的合成研究

本文报道了用莰烯合成磺基琥珀酸酯表面活性剂的方法和合成工艺研究。并对TOM和TOSS中的萜烯基进行了分析和表征。TOM和TOSS中的萜烯基主要是异冰片基。     

SO_4~(2-4)/TiO_2固体超强酸催化合成冰片的研究

研究了SO2-4/TiO2固体超强酸催化α-蒎烯酯化-皂化法合成冰片.冰片产率大于45%,正龙脑含量>97%,酯化反应条件:催化剂用量为α-蒎烯质量的1%,90～110℃,7h;皂化反应条件:80℃,3h.