毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量

采用DB-1701毛细管柱气相色谱分析测定了海水中六六六及滴滴涕异构体含量.以正己烷萃取水样,萃取液以浓硫酸净化.采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-μECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为1.0×10-12～3.2×10-10g/L;加标平均回收率为85.5%～109.0%,RSD为2.86%～6.60%.     

银/二氧化硅介孔复合体的制备

介孔固体系指孔径为2～50nm,孔隙率大于40％的多孔固体,其孔的数量可高达10~(19)g,比表面积可高达900m~2/s,故介孔固体在催化、吸附、分离等方面有重要的应用。根据孔的排列,介孔固体可分为有序和无序两种。若将纳米尺度的颗粒(金属或非金属)置于介孔之中则形成所谓的介孔复合体,颗粒呈弥散分布,互不连接;由于孔-颗粒界面处的相互作用,从而可显著改变颗粒的性质。近几年来有关介孔复合体的研究时有报道,但主要是非金属粒子-有序介孔固体复合体及化合物(半导体)-无序介孔固体复合体的研究。而纳米金属粒子与无序介孔固体复合体的研究尚不多见。尽管Ag与无机化合物的纳米复合材料(与本文的介孔复合体含义不同)已有一些报道,也有人在多孔玻璃中制备成颗粒间基本是互为连接的Ag/SiO_2混合物,但将纳米Ag颗粒放入介孔固体的孔中而形成均匀、弥散分布的介孔复合体尚未见报道(就我们所知)。本文报道纳米Ag与SiO_2介孔固体之间的复合体的制备。     

SO_4~(2-)/ZrO_2和SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂的X射线衍射研究

用XRD技术研究了浸渍H2SO4后的无定性ZrO2和TiO2在不同焙烧温度下的晶化、相变及平均晶粒度的变化情况，并对四方相ZrO2的含量进行了初步的考察．实验结果表明，SO4(2-)的引入提高了氧化物的晶化温度，并对晶型的形成有走向诱导作用，使ZrO2易于形成四方相型，TiO2易于形成金红石型四方相的ZrO2含量主要受焙烧温度和处理液浓度的影响，焙烧温度越高，酸浸渍液浓度越大，四方相ZrO2含量越低     

农药残留函数模型的显著性检验

给出了文献[1]中农药残留函数模型的检验方法，从而完善了文献[1]的方法     

固体超强酸TiO2／SO4^2—催化合成丁酸异戌酯的研究

报道固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ４＾２－作为催化剂进行了酸与异戌醇酯化反应的合成路线和工艺条件，实验结果表明；使用合适条件制备的固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ４＾２－在１３５￣１４２℃，酸与醇比为１：２和适量（３％ｗｔ）催化剂下，反应１．５小时，丁酸异戌酯产率可达９０％左右。     

凝胶态固体硫酸的研制

介绍了一种聚苯乙烯的磺化、凝胶法制备固体硫酸的新方法，给出了合成的实验流程图以及实验操作步骤，对凝胶态固体硫酸的成因进行了初步探讨，并对影响合成反应的各种因素进行了分析和讨论，描述了产物的外观、水溶性、酸值以及导电性等性质。     

测量低温下固体热物性的一种非稳态方法

介绍了测量低温下固体热物性的一种非稳态方法，并对玻璃钢试样的热物性进行了测量，所测数据与其他所测数据相比，有较好的一致性。     

稀土复合固体酸SO_4~(2-)/Ti-La-O 合成均苯四甲酸四(2-乙基己)酯(Ⅱ)

本文以新型固体酸ＳＯ２－４／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ为催化剂，均苯四甲酸二酐和２－乙基己醇为原料，制备均苯四甲酸四（２－乙基己）酯（ＴＯＰＭ）。研究了催化剂的用量、均苯四甲酸二酐和２－乙基己醇的原料配比，反应时间对酯化反应的影响。确定最佳工艺条件：在１９０℃反应温度下，催化剂用量为３％（以均酐量计）；均苯四甲酸二酐：２－乙基己醇为１３．５（ｍｏｌ）；反应时间为３ｈ。测定ＴＯＰＭ的红外光谱与核磁共振谱，产品收率达９７％，酸值＜０．１ｍｇＮａＯＨ／ｇ，酯含量≥９９％。酯化工艺的产品质量高、收率高、工艺简单具有推广应用价值。     

固体酸催化醇酸酯化反应新工艺的研究──Ⅰ．酯化催化剂的研究和己酸酯的合成

研究了新型固体酸催化剂ＤＨＲ对己酸与低级脂肪醇直接酯化的催化性能，并考察了催化剂用量对酯化产率的影响．结果表明：ＤＨＲ型固体酸是醇酸直接酯化反应的高效催化剂，酯化产率达９０％以上，催化剂重复使用１５次，未发现其活性明显降低．用该催化剂合成了已酸乙酯、丙酯、丁酯、异丁酯和戊酯五种己酸酯．此法操作简便，反应条件温和，产率高，具有显著的工业应用价值．     

TiSiW12O40／TiO2催化合成邻苯二甲酸二丁酯

报道了新型催化剂ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２催化酯化合成邻苯二甲酸二丁酯的醇酸比，催化剂用量，带水剂等因素对酯收率的影响。实验表明，在以苯作带水剂，催化剂的用量为反应液的１．１％，醇酸摩尔比为３．１：１，酯化反应时间为２．５ｈ，邻苯二甲酸二丁酯的收率达９８．８％，超过硫酸、磷钨酸，ＳｎＳｉＷ１２Ｏ４０／ＳｎＯ２的催化水平。