4—芳基—2,6—二苯吡喃高氯酸盐的合成方法

介绍了合成４－芳基－２，６－二苯吡喃高氯酸盐及转化为吡啶和取代吡啶化合物的方法。     

两个2-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮化合物的合成并用XRD和热分析对其表征

用改进的方法合成和确证了2-苯基-2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮(PDBT)和2-(2-呋喃基)-2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮(FDBT)两个化合物,其纯度分别为99.5%和99.6%.并得到了其X-射线粉末衍射图谱,最强线用Hanawalt法表示.另对这两个化合物的TG和DSC曲线进行测试,并对其特征值进行指征.结果发现,两化合物在熔化时就发生了分解,其熔点测定具有程序性,就此引起不同文献报道的熔点值存在明显差异.根据GB/T617-1988对其熔点测定,给出了两化合物的熔点值:PDBT T始175.86°C,T终177.09°C;FDBT T始158.54°C,T终159.31°C.     

SiO2-CS-Pd对间-硝基苯甲醛的催化氢化

研究了二氧化硅负载的甲壳胺-钯配合物(S iO2-CS-Pd)在间硝基苯甲醛加氢还原中的催化性能,发现此催化剂在温和条件下(0.100 M Pa,40℃)能高活性地催化间硝基苯甲醛还原,得到相应的间胺基苯甲醇.40℃下,反应12 h,间硝基苯甲醛被100%转化,反应产物间胺基苯甲醇收率达到98.6%.通过XPS的表征也确证了S iO2-CS-Pd中N原子与Pd原子之间配位键的形成.反应温度、Pd金属负载量、反应时间、反应溶剂、氢气压力等条件对该催化剂的活性及选择性有明显影响.该催化剂重复使用十次后,催化活性和选择性未见明显下降,具有良好的稳定性.     

密排六方金属中多空位的改进分析型嵌入原子法计算

应用改进分析型嵌入原子法(Modified Analytical Embedded-Atom Method,MAEAM),计算了密排六方(Hexagonal Closed-Packed,HCP)金属(c/a<1.633)单空位形成能以及双空位与三空位的形成能与结合能.空位形成能的最小值或结合能的最大值均表明,双空位稳定结构是第一近邻[1n]、第二近邻[2n]或第三近邻[3n];三空位稳定结构是三空位组成两个第一近邻和一个第二近邻[112]、一个第一近邻和一个第二近邻以及一个第三近邻[123]或三个第二近邻[222].这说明在密排六方金属(c/a<1.633)中存在空位聚集趋势.     

固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

二乙酸碘苯氧化卟啉原

报道了生成meso-四苯基卟啉时，用二乙酸碘苯作为氧化剂，将卟啉原氧化，目标化合物收率为46％．     

离子液体催化苯与长链烯烃烷基化的反应-分离过程集成

针对室温氯铝酸盐离子液体催化烷基化反应间歇过程的不足,从反应体系特性出发,设计了一套可以在反应区原位分离离子液体与反应混合物的连续搅拌釜反应器,使离子液体不与潮湿空气接触,大大提高了其性能稳定性,单位质量催化剂处理的反应物量达到315 cm3/g.cat,大大高于90 cm3/g.cat的文献值.为了解决离子液体催化苯与十二烯烷基化这一液—液两相界面反应系统能够实现连续、高效反应与分离的问题,研发了一整套小型中试装置,离子液体在反应器内迅速混合乳化、高效反应,从反应器流出的离子液体与反应混合物能有效分离,离子液体与反应混合物的再循环量可以独立调节,特别是原位补铝方法,使单位质量离子液体高效地处理反应混合物的容量又得到进一步显著提高,达到1 755 cm3/g.cat.     

新型聚酰胺复合膜的制备及性能研究--Ⅰ.界面聚合工艺条件的影响

以改性后的聚丙烯腈(PAN)超滤膜为基膜、p,p′-二氨基二苯甲烷(DDM)和均苯三甲酰氯(TMC)为单体,采用界面聚合法制备一种新型聚丙烯腈/聚p,p′-二氨基二苯甲烷酰胺复合膜.探索了单体浓度、界面聚合时间以及后处理时间、温度等工艺条件对膜分离性能的影响.采用环境扫描电镜(ESEM)观察复合膜的表面形态及断面结构.     

几种铈盐的热分解过程及非等温热分解动力学研究

利用TG—DTG—DTA热分析技术研究了二水合碳酸亚铈、九水合草酸亚铈、六水合硝酸亚铈三种铈盐的热分解过程．发现二水合碳酸亚铈在75-180℃下脱去2mol水生成无水碳酸亚铈，后者在220—300℃下分解脱去CO2生成CeO2；九水合草酸亚铈在100-180℃下脱去9mol水生成无水草酸亚铈，后者在290—380℃下分解并同时脱去CO和CO2生成CeO2；而六水合硝酸亚铈在60—80℃下首先脱去3．5mol水生成含2．5个结晶水的硝酸亚铈，后者在190-250℃下脱去2．5mol结晶水生成无水硝酸亚铈，在258—310℃下硝酸亚铈热分解脱去NO2和O2并生成CeO2．采用外推法研究了九水合草酸亚铈两步热分解过程的动力学，由不同升温速率下的热分析曲线及外推β→0获得了相应的固相热分解反应所遵循的分解机理及动力学参数．发现九水合草酸亚铈脱水过程遵循球形对称的三维扩散机理，即Jander方程G（α）=G（α）=[1-（1-α）^1/3]^2，动力学参数E=180．9kJ／mol、lnA=63．5s^-1；而脱CO和CO2过程遵循成核和生长机理，即Avrami-Erofeev方程G（α）=[-ln（1-α）]^1/1.5，动力学参数E=115．4kJ／mol，lnA=22．0s^-1．     

苯氨基甲酸甲酯(MPC)的合成研究

对碳酸二甲酯(DMC)和苯胺(AN)反应生成MPC的合成工艺过程和条件进行了研究.对进料方式进行了改进,就体系反应物料配比的大小、反应时间、反应温度等因素和条件对合成MPC的影响进行了详细研究,结果发现以CSX为催化剂,在150℃,n(DMC)∶n(AN)=5∶1的开放体系中反应3 h,MPC的收率可达94.06%,选择性为96.41%.