滇池蓝藻“水华”微囊藻毒素的分离和鉴定

滇池不同季节微囊藻水华的冻融藻浆注射小白鼠,其ＬＤ５０分别为４３２ｍｇ／ｋｇ３１３ｍｇ／ｋｇ,２８７ｍｇ／ｋｇ样品含肝毒素或微囊藻毒素（Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ－ＬＲ）毒素用ＨＰＬＣ进行分析制备,得到如下结果：Ａ样,Ｂ样和Ｃ样均含Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ－ＬＲ,此外,Ａ样中还含Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ－ＲＲ,Ｂ样含Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ－ＹＲ,Ｃ样含Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ－ＲＲ和Ｍｉｃｒｏｃｙｔｉｎ－Ｙ     

热裂解气相色谱技术在造纸添加剂作用机理解析中的应用

应用热裂解气相色谱技术分析了热老化过程纸中造纸添加剂的变化,并解析了这些变化与纸的耐折度的关系.实验结果表明, 除了由硫酸铝引起的酸性外,松香和聚丙烯酰胺等造纸添加剂的存在也是引起纸在保存期间耐折度下降的主要原因.热老化过程中,酸性松香施胶纸中的松香含量迅速减少意味着松香施胶剂主要以游离酸的形式存在于松香-硫酸铝复合物中.     

高效液相色谱手性固定相法直接测定不对称合成药物的光学纯度

在纤维素三（苯基氨基甲酸酯）涂敷的硅基高效液相色谱手性固定相上,以乙腈水为流动相,直接测定了一类不对称合成手性药物———甲砜霉素衍生物的光学纯度,结果比较理想．说明高效液相色谱手性固定相法是测定手性化合物光学纯度的一种简便可靠的方法．     

静电离子色谱分离方法

采用静电离子色谱法,在ＯＤＳ载体上涂覆胆汁酸诱导体胶束进行阴离子和阳离子的同时分离,以示差析光检测器检测,分别以纯水,碳酸盐,磷酸盐和十二烷基碘酸盐电解质溶液为流动相。探讨Ｎａ２ＳＯ４和ＮａＢｒ,Ｎａ２Ｓ２Ｏ３,ＮａＦ和ＮａＮＯ３,ＮａＮＯ３和ＫＮＯ３各离子对的分离条件和分离效率,以及静态磁场对静电离子色谱的保留时间和分离效率的影响。     

偏最小二乘法在合采井单层产能贡献率配分中的应用

根据多层混采原油分层产能贡献色谱烃指纹相关理论,在实验室用分层原油配比实验过程模拟混采油井的生产过程。定量了指纹化合物绝对浓度(峰高比值)。结合偏最小二乘法方法,建立了合采井原油产量分配计算的多元回归理论模型。模型有效解决了噪声和共线性带来的其他数学模型不稳定问题,拟合效果好;并且应用该模型计算了三层配比实验的单层产能贡献率,相对误差平均值在8%左右。同时在辽河地区进行了实际应用。计算结果与其他数学算法相差不大,表明利用气相色谱指纹技术结合偏最小二乘法计算多层合采井的单层产能贡献是可行的。     

固相萃取-高效液相色谱测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的分析方法.选用SPE小柱Cleanert PEP(500 mg/6 mL)对水稻水培液的酚酸类化合物进行富集.采用Agilent 1260 HPLC色谱仪、ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在流速1.6 mL/min、柱温30℃、检测波长280 nm的条件下分离测定了3,4二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香兰素、香草酸、香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、水杨酸、肉桂酸等10种酚酸类化合物.建立的方法成功应用于化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的检测,回收率在94.6%～105.8%之间.该方法灵敏度高,重复性好,检测快速、准确,适用于水稻根系分泌的酚酸类化合物的定量测定.     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

液相色谱-大气压化学电离质谱法分析小鼠全血和脑组织中的大麻酚

目的:建立了同时快速测定小鼠血和脑组织中Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)和大麻二酚(CBD)的检验方法。方法:在空白血和脑中加入5μL氘化Δ9-THC(10μg/mL),平衡20min,边涡旋边滴加2.5mL冷的乙腈,离心15min后,使液固分离,在-20℃下放置过夜,让乙腈层与水层分开,移出乙腈层,氮气氛下挥发至干,用0.1mL甲醇溶解,高压液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)分析,标准曲线采取空白小鼠全血和均质脑浆制备,内标氘化四氢大麻酚作为质量控制,分析目标物和内标峰面积比进行定量。结果:慢性给药小鼠身体内THC含量高于一次性给药的小鼠,尤其在小鼠脑组织中差别较大,血中四氢大麻酚含量在两组小鼠实验中差别较小。当给小鼠注射相同量的CBD和THC时,THC的含量几乎不受CBD的影响。但当给小鼠注射的CBD的量增加到THC的10倍时,CBD对THC的含量有影响。大麻植物中CBD的含量非常低,因此,可以不考虑CBD对THC的影响。该分析方法体现了色谱分离和质谱分析相结合的方法在定性分析中具有独特的优越性,也避免了气相色谱/质谱联用对分离得到的大麻酚类化合物进行衍生过程的繁琐。     

减压渣油组成和结构的研究

采用正庚烷和正丁醇依次沉降残渣油，随后用氧化铝液体色谱分离的方法建立了一套１次能将２０ｇ以上残渣油分离成八个组分（饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃、轻胶质、中胶质、硬胶质和沥青质）的实验方法，得到了大庆减压渣油、鲁宁管输减压渣油和辽河减压渣油的组分分离结果。用元素分析、相对分子质量测定和＾１Ｈ－ＮＭＲ波谱的结果和Ｂｒｏｗｎ－Ｌａｎｄｅｒ法计算了残渣油各组分的结构参数。结果表明，分离得到的各个组分在结     

固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析领域中的应用

固相微萃取技术是一种新型无溶剂样品预处理技术，评述了固相微萃取的原理、影响因素，以及与气相色谱分析技术联用在环境分析领域的发展状况。