自动索氏提取-高效液相色谱法同时测定油炸面制品中的16种多环芳烃

采用自动索氏提取法以丙酮:正己烷(1 : 1)混合溶液提取油炸面制品中的乡环芳烃(PAHs),以硅胶固相萃取柱净化,二氯甲烷:正己烷(5:6)洗脱,建立了同时测定油炸面制品中16种PAHs的高效液相色谱-紫外和荧光检测器测定方法.实验结果,在50μg/kg添加水平,PAHs各化合物的回收率为92.5%～106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.21%.16种PAHs化合物检出限为0.8μg/kg～40μg/kg.该方法简便、快速、可同时检测油炸面制品中16种PAHs.     

一种新型的液态源MOCVD技术

一种新型的液态MO源金属有机物化学气相沉积(MOCVD)技术,它采用液态MO源脉冲输送技术。该方法采用了可编程控制器(PLC)和触摸屏,可通过触摸屏完成系统控制、工艺参数设置及数据显示,提高了MOCVD系统的自动化程度,确保工艺的重复性和稳定性。通过该方法,成功地制备了TiO2薄膜。     

离子液体液相微萃取技术在色谱样品前处理中的应用

本文对基于环境友好型溶剂离子液体的液相微萃取技术在色谱样品前处理中的应用做一简单介绍,并对离子液体液相微萃取技术与色谱联用的发展趋势做一展望。     

电子垃圾污染地区生物样品中痕量多溴二苯醚的检测

建立了气相色谱负化学电离质谱法(GC/NCI-MS)同时测定环境生物样品中一至十溴二苯醚中的42种同类物的方法.样品经过预处理后用双溶剂混合液提取,多层硅胶柱净化,浓缩后进行GC/NCI-MS测定.具有严格的质量控制和质量保证分析步骤,初始精密度实验和实验中的精密度实验的相对标准偏差(RSD)<15%,PBDEs的仪器检出限为0.22～1.99 pg.此方法测定标准参考物质WMF-01(鱼粉)中PB-DEs,得到了满意的结果,方法简便,净化效果好,费用低.将该方法应用于电子垃圾拆解地区的生物样品中华圆田螺和泽蛙中多溴二苯醚的实际检测,多溴二苯醚质量分数最高达到25 ng/g.     

头孢唑林钠中杂质噻二唑的分离与分析

采用化学法分离得到头孢唑林钠中的杂质噻二唑,用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对分离得到的噻二唑样品初步定性,用红外吸收光谱(IR)对分离得到的噻二唑样品进行结构确认;根据相对保留时间确定其在头孢唑林钠中的残留;依据欧洲药典的方法,用质量分数为1.0 %的头孢唑林钠溶液做对照,以头孢唑林钠供试品溶液中噻二唑的峰面积与质量分数为1.0 %的对照溶液中头孢唑林钠的峰面积比计算噻二唑的含量.结果表明,分离得到的噻二唑是生产工艺过程的残留,所建立的方法适合头孢唑林钠中残留的噻二唑的定性定量分析.进行实际样品分析,其含量在安全限度范围内(质量分数不超过1.0 %),患者可以放心使用.     

RP-HPLC法测定辽东楤木皂苷X的含量研究

采用RP-HPLC分析方法测定辽东槐木叶总皂苷中辽东楤木皂苷X含量.以Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为吸附剂,V(乙腈):V(水)=3:7为流动相,测定了辽东楤木皂苷X.结果表明:进样量在2.5～6.5μg范围内辽东槐木皂苷X与其峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=170.098 x-33.40(r=0.999 4),平均加样回收率为97.61%.     

排气芯管结构对导叶式旋风管内流场影响的数值模拟

利用数值模拟方法,对比分析分流型芯管(SVF)及锥形芯管(CVF)对导叶式旋风管内流场的影响规律.结果表明:分流型芯管具有分流作用,芯管侧缝面积与芯管下口面积之比为2.42时,54%的含尘气流在侧缝处经惯性分离后进入排气芯管;与未开缝的锥形芯管相比,分流型芯管能有效降低芯管下口的短路流量,降低芯管内气流旋转强度,使旋风管总压降降低32%.     

高效液相色谱法测定β-甲基萘醌的含量

为了在生产上在线快速准确测定β-甲基萘醌的质量浓度,采用高效液相色谱法对β-甲基萘醌及其杂质进行分离,同时采用外标法制定β-甲基萘醌的标准工作曲线,进一步定量测定样品中β-甲基萘醌的质量浓度.测定结果为,β-甲基萘醌质量浓度在0-0.4 mg/mL呈良好线性关系,R=0.999 3,最大相对误差仅为0.53%,RSD值为1.21%.     

直接耦合式微波等离子体CVD金刚石膜装置的研究

利用实验室自行设计了直接耦合式微波等离子体化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)金刚石膜装置,并在石英管反应腔加上磁镜场来更好的约束等离子体,使等离子体球成为"碟盘"状,使沉积面积大、性能稳定、减少在石英管壁和观察窗的沉积,从而有效的提高电离的活性基团利用率,沉积出高质量的(类)金刚石膜.     

气相色谱-质谱法分析沙苑子挥发油化学成分

为了更好的开发利用中药资源沙苑子,采用同时蒸馏浸提法提取了沙苑子挥发油,利用GC／MS方法测定了沙苑子中挥发油的化学成分,用峰面积归一化法计算得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。结果表明,沙苑子中挥发油的含量为2．59％（质量比）。共鉴定了12种化学成分,其中主要成分为2（3H）-萘烷酮,4,4a,5,6,7,8-己二烯和2H一环丙基[a]萘-2-one,1,1a,4,5,6,7,7a,7b八氢-1,1,7,7a-四甲基-,（1a,α,7α,7aα,7bα）。