基于UPLC-MS/MS白虎汤成分大鼠体内药动学研究

建立白虎汤的含量测定方法,研究白虎汤有效成分芒果苷、甘草酸铵在大鼠体内的药动学行为.制备大鼠发热模型,灌胃给予白虎汤,采用UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中指标性成分芒果苷、甘草酸铵.芒果苷质量浓度3.05～6250 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限3.05 ng·mL-1;甘草酸铵质量浓度在18.304～18750 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限18.304 ng·mL-1.芒果苷药动学参数分别是AUC(0-t)为(2292.855±60.13)μg·L-1·h、AUC(0-∞)为(2363.501±62.561)μg·L-1·h、MRT(0-t)为(4.313±0.036)h、MRT(0-∞)为(4.593±0.06)h、Tmax为5 h、Cmax为(668.749±14.645)μg·L-1;甘草酸铵药动学参数分别是AUC(0-t)为(6249.021±94.464)μg·L-1·h、AUC(0-∞)为(7656.155±260.932)μg·L-1·h、MRT(0-t)为(5.079±0.031)h、MRT(0-∞)为(6.751±0.272)h、Tmax为5 h、Cmax为(1210.931±71.225)μg·L-1.该方法准确度高、灵敏度强、专属性好,可作为测定白虎汤中芒果苷、甘草酸铵质量质量浓度的方法,为探讨白虎汤的药动学行为提供方法依据.     

TG-FTIR-MS和TG-GC/MS联用研究地沟油的热裂解特性

采用热重-红外-质谱联用技术(TG-FTIR-MS)和热重-气质联用技术(TG-GC/MS)分析地沟油热裂解过程中热重分析仪逸出气相产物的组成成分,探究地沟油的热裂解反应过程和热裂解特性.研究结果表明:地沟油热裂解释放气相产物的主要成分包括甘油二酯、甘油一酯、脂肪酸、脂肪醛、脂肪酮、烷烃、烯烃、芳香烃和CO2等,气相产...     

气相色谱法测定二甲基环体硅氧烷

为考察生产组件硅胶软管中二甲基环体硅氧烷向药物中的迁移情况,建立了注射用甲泼尼龙琥珀酸钠中3种硅氧烷的测定方法.采用气相色谱法对注射用甲泼尼龙琥珀酸钠中3种硅氧烷进行测定,结果表明,药物中未检测到3种硅氧烷.     

新疆紫草中萘醌类成分的提取工艺研究

为了确定新疆紫草中萘醌类成分的最佳提取工艺,本研究以新疆紫草中主要萘醌类成分的含量为指标,利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定其含量,采用L9(34)正交实验进行提取工艺全面优选。结果显示,最佳提取工艺为:新疆紫草粗粉,用12倍量95%乙醇冷浸8 h。采用冷浸法提取新疆紫草中萘醌类成分,操作简便,方法可行,降低了生产成本,提高了药材利用率,使实验结果具有实际应用价值。     

分段涂渍色谱的探讨

复杂混合物样品的分离通常采用统一方法、多柱系统。但该方法在操作上不适合作为通用方法。文章提出了采用气相色谱柱分段涂渍不同的固定液，从而使组分在色谱柱内热力学和动力学行为随之变化，以期达到缩短分析时间和提高柱效之目的，对复杂样品碳酸丙烯醋的分析验证了方法的可行性。     

固定化锌螯合物亲合色谱填料的合成及其色谱行为

以大孔微球硅胶基质，用两种方法合成了高效锌离子螯合亲合色谱填料。第一种是将硅胶经γ－缩甘油丙基三甲氧基硅烷活化后与亚氨基二乙酸键合；第二种是先将γ－缩甘油丙基三甲氧基硅烷与亚氨基二乙酸反应，再键合到硅胶上，然后与了子螯合，得到锌离子螯合物亲合色谱填料。对这两种填料的性质和色谱行为进行了研究。从对标准蛋白分离的结果来看，以第二种合成路线为佳。     

MOCVD法制备Fe/Mo功能梯度材料

利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法,以Mo(CO)6,Fe(CO)5为物源,在Al2O3陶瓷基片上制备了 Fe/Mo功能梯度材料,并用XPS,XRD,SEM和台阶仪等技术对其成分分布、物相组成、表面形貌和厚度进行测试 和表征.结果表明:材料的组成沿厚度方向呈连续梯度变化,符合功能梯度材料的变化规律.     

利用酸值监测脂肪酶催化豆油水解反应的进程

采用解脂假丝酵母脂肪酶对豆油的水解进行研究, 通过高效液相色谱对水解产物成分进行了分析鉴定, 得出豆油水解产物成分的相对含量, 并根据其酸值的大小与水解产物中各成分相对含量的对应关系, 初步建立了监测脂肪酶催化水解豆油反应进程的方法.     

江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析

选取江西省10个县市的100份新收获稻米为实验材料,分别采用电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,测定了稻米中的总砷和无机砷含量。测定结果表明,该方法线性方程和相关系数良好,稻米粉标准物质测定结果良好。100份稻米中的总砷含量变化为0.045~0.382mg/kg,均值为 0.170mg/kg;无机砷含量变化为0.000~0.180mg/kg,均值为 0.067mg/kg;单因素方差分析结果显示,江西省10个县市稻米中的总砷和无机砷含量之间均存在不同程度的差异性,其中无机砷含量的差异性最为显著。实验结果证实,稻米无机砷中三价As³⁺含量较高,约占无机砷含量的90%。美国环境保护署健康风险评估结果表明,江西省稻米中无机砷含量的暴露对人体健康没有风险。     

气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.