蒜头果叶挥发油提取工艺及其成分分析研究

利用超临界CO2萃取法(SFE)对蒜头果叶挥发油进行了提取及其工艺探索,并利用气相色谱-质谱法对挥发油中化合物成分进行了分析.结果表明:SFE法的最佳工艺条件为萃取压力32 MPa,温度45℃;分离Ⅰ压力10 MPa,温度35℃;分离Ⅰ压力6 MPa,温度35℃,在此条件下进行萃取挥发油,收率为0.72%;鉴定出5种成分,占总含量的98.75%,未鉴定1种,其中含量最高的为扁桃腈,相对含量64.98%,其次为苯甲醛,相对含量13.12%.     

HPLC法测定毛盔马先篙中毛蕊花苷的含量

目的：建立HPLC法测定藏药毛盔马先蒿含量的方法．方法：采用HPLC法KromailC18柱（250nmX4．6mm,5um）,乙腈-1％冰醋酸溶液（1：4）为流动相,在330nm波长下测定样品中毛蕊花苷的含量,结果该方法专属性强,平均加样回收率97．1％,RSD2．96％（N=5）．结论：该方法方便,分离效果好,使用于该药采的鉴别和七味毛盔马先蒿藏药的质量控制．     

离子色谱法同时分析降雨中的四种阴离子

建立了离子色谱法快速分析降雨中四种阴离子(F-,Cl-,NO3-,SO42-)的新方法,该方法具有快速、灵敏的特点,多次用于降雨中阴离子的测定,效果良好。     

HPLC法测定5年及6年生黄芪中黄酮类成分的含量

通过冷浸、回流提取、超声提取法分别对山西浑源 5 a和6 a生黄芪中水溶物、槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素进行了提取分离,并进行了含量比较.采用Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.4%H3PO4(V:V=50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm处同时测定了槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇 苷和芒柄花素的含量.结果表明:槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素的线性范围分别为:0.028 0 μg～0.350 0 μg,0.400 0 μg～30.000 0 μg,0.080 0 μg～ 0.600 0μg.回收率分别为:91.25%,111.02%,95.15%.RSD分别为:1.59%,4.28%,1.84%.该方法简便,准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分

 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分。山黄皮果皮挥发性主要成分及其含量为：肉豆蔻醚[BF]（61.02%）、β-月桂烯（23.46%）、异松油烯（6.29%）、β 细辛脑（1.49%）、（E,E,E）-3,7,11,15-四甲基-1,3,6,10,14-十六五烯（1.43%）、β-红没药烯（1.27%）、3-蒈烯（0.75%）、顺-桃金娘烷醇（0.59%）。山黄皮叶挥发性主要成分及其含量为：肉豆蔻（47.52%）、异松油烯（23.83%）、3 蒈烯（5.95%）、β 红没药烯（4.74%）、（+）-4-蒈烯（3.12%）、β-月桂烯（2.72%）、对薄荷-8-烯（1.47%）、D-柠檬烯（1.45%）、水芹烯（1.22%）和β-细辛脑（1.04%）。     

高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

将自制的弗罗里硅土固相萃取柱用于蔬菜中拟除虫菊酯农药残留的研究,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蔬菜中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法,测定了4种蔬菜样品,平均回收率分别为卷心菜80.7%~106.2%,花菜80.5%~102.6%,红萝卜63.0%~109.3%,青椒74.9%~109.0%,相对标准偏差≤14.5%.     

市售西洋参和三七保健品皂苷类成分的气质联用分析

采用超声波提取法,结合气相色谱/质谱法分析市售西洋参和三七保健品的皂苷类水解产物.GC-MS分析采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm(I.D.),膜厚0.25μm),载气为高纯氦(≥99.999%),流速1.5 mL/min,采用程序升温,初始温度80℃,保持3 min,以10℃/min的速度升至260℃,保持10 min,以5℃/min的速度升至290℃,保持15 min.研究结果表明,西洋参和三七保健品中含有相同的人参二醇型皂苷,酸水解后可生成人参二醇型皂苷元.该方法快速、方便,需要样品量少,适合于大量试样的分析,为西洋参和三七保健品的质量控制提供实验方法和基础数据.     

微波辅助酸水解麦糟制备低聚木糖的工艺

采用单因素法,考察了酸浓度、提取时间、浸泡时间、微波功率和料液比(麦糟质量与水的体积的比)对低聚木糖提取率的影响,并在此基础上用正交设计对低聚木糖的提取工艺进行优化.实验结果表明,微波辅助提取低聚木糖的优化工艺组合为磷酸浓度为0.8 mol·L-1,提取时间为25 min,浸泡时间为0.5 h,微波功率为440 W,料液比为1∶50.在此工艺条件下,低聚木糖的提取率为49.87%,平均聚合度为3.49.     

原儿茶酸分子印迹聚合物的色谱识别性能

应用非共价法在四氢呋喃溶剂中合成了原儿茶酸印迹聚合物.通过静态平衡吸附实验和高效液相色谱分析,评价了分子印迹聚合物对模板及其类似物的键合行为.结果表明：由于分子印迹聚合物基体存在大量多空的识别位点,并且这些位点的大小和形状与模板分子十分匹配,因此,分子印迹聚合物对模板分子具有高的吸附能力和选择性.Scatchard分析表明印迹聚合物表面有2类不同性能的键合位点.流动相及其流速对分析物的保留行为有较大影响.     

硫丹在棉花及土壤中的残留动态研究

测定了硫丹在棉花和土壤中的残留动态,应用气相色谱法和弗罗里硅土固相萃取柱净化样品测定了硫丹在棉叶、棉籽和土壤中的残留量。结果表明,硫丹在棉叶和土壤中的半衰期分别是5.92d和19.92d,在棉籽中未检出硫丹。