高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。     

1％吡蚜酮缓释颗粒剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析1％吡蚜酮缓释颗粒剂的方法.色谱条件为250 mm×4.6 mm,5 μm ODS不锈钢柱;流动相∶乙腈-水(20:80,V/V);流速:1 mL/min;可变紫外检测器:波长298 nm.本方法在质量浓度为0.99-39.6 mg/L范围内,方法线性相关系数为0.9996.回收率在100％-101.5％之间,变异系数＜2％.     

高效液相色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量

采用高效液相色谱法对马尾松松针中的莽草酸进行含量测定.马尾松松针原料以蒸馏水为提取溶剂加热回流进行提取得样品供试液.色谱条件为:Shodex Asahipak NH2(5μm,4.6 mm× 250 mm)色谱柱;乙腈-2％ H3PO4 (80∶ 20);流速0.8 mL/min;测定波长213 nm,柱温40℃.结果表明,线性范围为4.08-24.48 μg/mL(r2=0.9997),平均回收率为97.92％,RSD为1.230％(n=9).莽草酸的保留时间约为5.85 min,含量为3.20％.此方法准确、简便,适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析.     

花生果针向地性弯曲过程中内源激素变化分析

花生果针离体培养试验表明:不论果针以什么角度插入无激素的MS培养基,离体培养6h后,其尖端均发生弯曲(垂直向下除外)呈向地生长趋势.采用HPLC的方法,比较正置和倒置果针离体培养6h和12h果针主要内源激素的变化,结果显示:正置果针在离体生长过程中GA3,IAA和CTK的质量分数逐渐下降,而倒置果针在离体生长过程中IAA质量分数变化不大,但GA3和CTK质量分数显著增加;与此相反,ABA的含量在正置培养果针离体生长过程中是逐渐增加,而倒置培养是逐渐减少.说明这些植物内源激素在果针的向地性弯曲过程中起到了重要作用.     

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用检测白菜汁和橙子汁中11种农药残留

建立了基于分散液-液微萃取的气相色谱-质谱（GC-MS）联用对白菜汁、橙汁中11种痕量农药的富集和检测方法. 实验优化了各种分散液-液微萃取的影响因素,最终选择萃取剂为20μL 四氯化碳,分散剂为1.5mL 乙腈. 在最佳条件下各农药检出限低于0.25μg·L^-1,富集因子最高为636倍. 除氟硅唑和稻丰散回收率偏低外,大部分农药在白菜汁中的中、高浓度平均加标回收率在62.8%~119.7%,RSD在 2.66%~15.62%(n=3);在橙汁样品中的中、高浓度平均加标回收率在67.6%~112.8%,RSD在6.64%~15.98% (n=3). 实验结果表明,分散液-液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,与GC-MS联用是检测蔬菜及水果汁中痕量农药残留的一种方便、高效的方法.     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

HPLC-ESI-MS法测定大鼠脑组织中神经递质L/D-丝氨酸的含量

建立一种检测大鼠脑组织中L-丝氨酸和D-丝氨酸的高效液相色谱—电喷雾离子化—质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)的测定方法.大鼠脑组织样品匀浆及离心后,取上清液并加入Marfey试剂对样品中L/D-丝氨酸进行衍生化.HPLC流动相为甲酸铵和乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子模式下进行定性定量分析.结果显示,L-丝氨酸和D-丝氨酸在22 min内得以分离,在2.5⁵00 ng/mg和1.2500 ng/mg和1.2²50 ng/mg浓度范围内分别与各自的色谱峰面积呈良好线性关系;L/D-丝氨酸的最低定量限分别为2.5 ng/mg和1.2 ng/mg,方法回收率均在81%250 ng/mg浓度范围内分别与各自的色谱峰面积呈良好线性关系;L/D-丝氨酸的最低定量限分别为2.5 ng/mg和1.2 ng/mg,方法回收率均在81%⁸9%范围内.本法具有省时快速,灵敏度和选择性高等优点.将此法运用于成年和老年大鼠海马及皮层中L-丝氨酸和D-丝氨酸含量测定,结果表明,与成年鼠相比,老年鼠海马和皮层中L-丝氨酸的含量基本不变,而D-丝氨酸含量则明显减少,提示D-丝氨酸的变化与正常的衰老过程密切相关.     

餐饮废油制生物柴油最优反应条件的研究

利用餐饮废油制取生物柴油,采用气相色谱对产品进行了定性分析.在实验过程中,考察了醇油比、催化、用量、反应温度、反应时间对产品产率的影响.结果表明:用正己烷为溶剂,醇油比为8∶1、催化剂氢氧化钠用量为废油质量的1.0 %、反应温度50 ℃、反应时间60 min为最有反应条件,该条件下得到生物柴油的产率为90.1 %.     

FITC标记的GSTP1蛋白在鼠巨噬细胞中的定位

GSTP1(GSTπ)是人体内谷胱甘肽-S-转移酶(GST)的一种重要的活性亚型,属于机体内源性蛋白,不会引起免疫原反应,在维持细胞的正常机能中发挥着重要作用,也是一种具有临床应用价值的抗氧化剂.本实验室在研究中首先发现GSTP1具有明显的抗炎作用,由此我们设想可以通过增加外源性的GSTP1蛋白来提高其在机体内的水平,以此增强机体的抗炎能力.本实验将薄层色谱扫描和SDS-PAGE相结合用于FITC标记蛋白质的检测,使用激光共聚焦显微镜和流式分析相结合的方法研究了外源GSTP1蛋白在RAW264.7巨噬样细胞和鼠腹腔巨噬细胞中的跨膜转位,结果显示外源GSTP1蛋白能够进入上述细胞.该研究为GSTP1蛋白作为直接使用的药物在抗肿瘤、抗炎、抗氧化等领域的应用提供了实验基础.