液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

阿托品肝匀浆代谢物的液相色谱-串联质谱法检测

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术分析检测阿托品大鼠肝匀浆中的代谢物.采用离体实验的代谢研究方法,将阿托品与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在阿托品的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水阿托品和去甲基阿托品2种代谢物.     

聚氯代对亚苯基二亚甲基的化学气相沉积聚合及表征

用化学气相沉积(CVD)聚合法制备的聚氯代对亚苯基二亚甲基(PPX-C)膜,除了具有聚对亚苯基二亚甲基(PPX)膜的保形涂覆和物理性能外,还具有更好的粘附能力。研究表明:PPX-C膜具有优异的耐溶剂性和抗化学氧化性能;氯的引入使膜的玻璃化转变温度降低,室温柔性增强,动态力学阻尼性能增大,热降解起始温度比PPX膜低,主链降解温度与PPX膜相近。此外,氯的引入对膜的亲水性能影响不大,但膜的水汽渗透率却因此明显降低,与PPX膜相比PPX-C膜具有更好的防潮性能。     

离子轰击碳膜凸起形成碳纳米尖端的理论分析

用CH4、NH3和H2为反应气体,利用等离子体增强热丝化学气相沉积系统在沉积有碳膜的Si上制备了碳纳米尖端.用原子力显微镜表征了碳膜,结果表明碳膜是凸凹不平的膜,有许多凸起.在生长碳纳米尖端的过程中,由于既有含碳离子在凸起上的沉积,又有氢离子和含氮离子对凸起的刻蚀,根据有关离子沉积和溅射刻蚀的理论,理论分析了离子轰击碳膜凸起碳纳米尖端的形成.     

5A型分子筛吸附热的反相气相色谱研究

结合气相色谱分析方法的特征,应用反相气相色谱法,以N2、CO为探针分子,在不同温度下测定了新制备的分子筛5A-1、5A-2、5A-3、5A-4的保留时间,以保留时间的对数对温度倒数进行回归分析。结果得到线性关系良好的曲线,由此曲线计算得到这些分子筛对CO和N2的吸附热范围分别为26.60~30.12kJ,25.0~28.01kJ。本研究的结果表明,反相气相色谱法能测定出结构微小改变时的吸附热差别。     

苦丁茶主物质提取及其HPLC指纹图谱分析

通过对苦丁茶成分的提取方式和条件初步优化,选取最优的色谱分离条件,运用高效液相色谱技术(HPLC),针对4个不同产地的10个批次苦丁茶建立指纹图谱.从图谱中所含主成分的种类和化学成分的提取率选择超声提取的方式,确定75％的乙醇为提取溶剂和30 min的超声时间.在对HPLC条件的优化过程中,根据最终实验结果的优越性选择...     

GC/MS法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷

利用气相色谱/质谱(GC/MS)法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷(8OHdG)含量.根据MS的定性结果,强峰m/z 383对应的碱基 1(B 1)为8OHdG的特征离子峰.利用选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,测定结果重复性较好,整个分析流程的系内相对标准偏差为4.23%,系间相对标准偏差为8.25%.该方法的检测限可达0.5 nmol/L,线性范围为5~10 000 nmol/L.分析尿样的相对标准偏差为5.12%,并测定了正常人和癌症病人尿中8OHdG的排放水平,癌症病人尿中8OHdG的排放水平明显高于正常人.     

HILIC-HPLC法检测三乙烯四胺铜的含量

建立了一种测定三乙烯四胺铜含量的高效液相色谱法.对HPLC法的色谱条件进行了优化：以Agilent ZORBAX RR HILIC Plus(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果表明,三乙烯四胺铜浓度在0.05～1.0 mg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,线性方程为y=6×10⁶x-34901,相关系数r为0.999 2;平均加样回收率为99.0%,RSD为1.43%.此方法操作简单,结果准确,可作为三乙烯四胺铜的含量测定方法.     

柔性并五苯薄膜晶体管的制备及性能优化

采用了一种全新的方法,应用真空沉积技术在弹性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)绝缘层上制备了均匀致密的并五苯薄膜.实验结果显示,通过氧等离子体处理和十八烷基三氯硅烷(OTS)气相修饰PDMS绝缘层,对沉积大晶粒的并五苯薄膜进而获得高迁移率的薄膜场效应晶体管有着至关重要的作用.实验中通过优化氧等离子体处理和OTS修饰的条件,在先后经过100 s氧等离子体处理和7 h气相OTS修饰的PDMS绝缘层上,制备并五苯薄膜场效应晶体管,其最高迁移率可以达到0.58 cm²·V^-1·s^-1.后续实验中在PDMS绝缘层上尝试并成功地制备了柔性的并五苯薄膜场效应晶体管.这一实验结果拓宽了PDMS作为柔性绝缘层可以通过真空沉积技术制备薄膜器件的能力,在未来大规模柔性电子产品的制备和优化中具有巨大的应用潜力.