气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为 0.05～1μg/mL ,最低检出限为0.0012μg/mL。     

气相色谱法测定水中松节油的两种方法对比

对顶空气相色谱法与液液萃取气相色谱法测定水中松节油的方法进行比较。用Varian CP-Sil 8 CB石英毛细管柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。顶空气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 5,检出限为0.009 7 mg/L,相对标准偏差为2.3%~3.0%,回收率为104%~106%;液液萃取气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 4,检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差为3.8%~4.3%,回收率为92%~94%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均优于液液萃取气相色谱法,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合于大量样品的快速分析。     

基于多通道流场与热场控制的C/C复合材料制备与工艺优化

纤维增强复合材料以耐高温、高比强度等优点在航空航天领域得到广泛应用，为有效提高多孔复合材料沉积过程的可控性与均匀性，该研究提出一种基于双温区-双通道结构的双工艺化学气相渗透/沉积(chemical vapor infiltration/deposition, CVI/CVD)系统。基于装备设计-建造-理论-制备-优化的一体化研究思路，对该系统制备碳纤维增强碳基复合材料(C/C复合材料)进行工艺设计与优化研究。通过建立流动、传热和物质传递反应模型，分析了温度、速度、浓度对致密化过程的影响，其中降低沉积温度能够提高厚度方向的沉积均匀性，通过改变空间温度梯度能够实现沉积位置的控制，初始速度、浓度的匹配能够提高致密化效率。利用双工艺CVI/CVD系统对多孔复合材料进行两步法沉积模拟，验证了C/C复合材料沉积样件均匀性控制与工艺优化的可行性。     

TiCl_4气相氧化制备TiO_2颗粒的粒径控制研究

在氧化反应器中,利用TiCl_4氧化反应制备TiO_2颗粒,研究了甲苯流量、反应温度、反应停留时间、KCl的加入等对TiO_2颗粒粒径和粒径分布的影响.结果表明,TiO_2粒径随甲苯流量增大、反应温度升高和停留时间延长而增大,KCl的加入有利于控制TiO_2粒径.     

变压器油色谱在线监测系统的应用和现状

变压器油色谱在线监测系统的应用,能有效地检测出溶解于变压器油中的气体,根据特征气体的组分含量,可以尽早发现变压器的潜伏性故障并可随时监视故障的发展情况。     

贵州民族药苦皮藤药材质量标准研究

目的:为贵州民族药材苦皮藤建立一个质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对苦皮藤药材中儿茶素进行鉴别;采用高效液相色谱法对药材中儿茶素的含量进行测定,色谱条件:JADE-PAK ODS-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰醋酸溶液(7.8∶92.2)为流动相,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:薄层色谱法鉴别苦皮藤药材的特征斑点清晰,分离度良好;儿茶素在0.12μg～1.56μg范围内线性关系良好,线性回归方程为y=369.51x-1.7732(r=0.9999),精密度及加样回收试验结果符合质量标准研究的要求。结论:该法简便易用,专属性好、结果准确,可用于苦皮藤药材的质量控制。     

钢瓶供给氢气和空气的气相色谱法测定室内环境中的苯和TVOC

室内挥发性有机化合物(VOC)中的苯是强致癌、致残、致畸性的有毒污染物。为保证人体健康,住建部对室内环境中的苯和TVOC有严格的标准限量。采用热解析直接进样的气相色谱法分别测定,但两个测定苯的方法结果可比性差。按"规范"的定义,采用Tenax-TA管采样,250℃下热解析、优化色谱仪的测定条件,建立了测定苯和TVOC的气相色谱法。新方法操作简便,费用低,结果重现性好,更合理准确。     

三氯氢硅副产物氯硅烷废液的处理方法研究

以三氯氢硅和多晶硅生产中精馏塔底排出的重组分副产物——四氯化硅和高聚氯硅烷的混合物为原料,采用气相水解法制备白炭黑新工艺.考察了气化温度、水蒸气和氯硅烷混合物的流量、流量比等因素对产物理化性能的影响.结果表明,较优工艺条件为气化温度155℃,氯硅烷混合物通气流量120 mL/min,水蒸气和氯硅烷混合物的流量比值4.1.该工艺条件下所得产物为无定形结构的超细白炭黑粉末,其DBP吸收值2.49 mL/g,比表面积122.49 m~2/g,二氧化硅含量(干基)99.7%,粒径d50为10.48μm.     

基于石墨烯开发的高分子复合材料在电磁屏蔽领域中的应用

电子与通讯设备广泛地应用于工业、商业、科学研究以及军事等领域,电磁辐射对人体健康造成不良的影响,使得电磁屏蔽一直是现代社会需要重视的一大问题,因此也催生了对不同类型的电磁屏蔽材料的制备与性能的研究.与传统的金属电磁屏蔽材料相比,以碳材料作为填料的高分子复合材料在电磁屏蔽领域有着自己独特的优势,包括重量轻、耐腐蚀、易加工、具有柔性以及可吸收频率范围广.石墨烯作为一种新型的二维纳米碳材料,具有极其优异的电学、力学和热力学性能,这些优异的性能使得石墨烯在与高分子材料形成复合材料后具有极佳的作为电磁屏蔽材料的潜质.此外,在航空航天、武器装备、军事防护、汽车工业以及微电子业中,对所使用的电磁屏蔽材料的热稳定性、力学性能也都有更高的要求.石墨烯-高分子复合材料比其他的含碳复合材料具有更大的优势来满足这些挑战.本文对应用于电磁屏蔽领域的石墨烯-高分子复合材料中石墨烯的制备方式进行分类,总结了目前此类复合材料的电磁屏蔽效能.     

苏木抗乳腺癌活性成分的筛选及其作用效果研究

为了筛选苏木抗乳腺癌活性成分,并验证其抗乳腺癌作用效果,以苏木为原料,用不同提取方法制备不同的苏木提取物,采用高效液相色谱法测定主要组分相对含量;通过MTT法测定不同的苏木提取物对乳腺癌MDAMB-231细胞作用24 h和48 h的抑制率,筛选苏木抗乳腺癌活性成分;采用MTT法检测苏木抗乳腺癌活性成分在不同药物浓度、不同处理时间下对乳腺癌细胞MDA-MB-231、MCF-7和4T1的抑制率,验证其对乳腺癌的抑制效果。结果显示,不同的苏木提取物对MDA-MB-231细胞作用24 h和48 h的抑制率与其在高效液相色谱中出峰时间为14 min的组分含量呈显著正相关,相关系数分别为0.845和0.740(P<0.01),且其抑制率随着作用时间的延长而增加,经结构鉴定该物为巴西苏木素,即:抗乳腺癌的活性成分。巴西苏木素对三种乳腺癌细胞MDA-MB-231、MCF-7和4T1均有显著的抑制效果,抑制率均高达90%以上(P<0.01),且抑制效果具有剂量和时间依赖性。故巴西苏木素是苏木中抗乳腺癌的活性成分,且对不同乳腺癌细胞均有显著抑制效果。