多层金刚石薄膜制备工艺和应力分析研究

采用热丝化学气相沉积方法,优化金刚石薄膜制备工艺。通过改变甲烷浓度成功制备出厚度均匀的多层金刚石薄膜,实现了多种调制周期的金刚石薄膜制备,调制周期最小至100 nm。通过拉曼光谱和X射线衍射方法对单层以及多层金刚石薄膜进行应力分析,发现单层结构中,微米金刚石薄膜应力最大,随着金刚石晶粒尺寸的减小,薄膜应力减小;多层金刚石薄膜结构中,微米层与纳米层均匀交替生长,有效地降低了薄膜应力,有利于提高金刚石薄膜在应用中的稳定性。     

豚草植株挥发性成分的SPME/GC-MS分析

采用固相微萃取／气相色谱联用（SPME／GC—MS）技术分析豚草的挥发性成分。从豚草挥发性成分中鉴定出51种物质,其中含量最高的为大根香叶烯D,相对含量为19．169％;其次依次为z-依兰油烯,相对含量为14．534％;γ-杜松烯,11．566％;△-杜松烯,8．206％等。其中种类最多的烯类,共36种,占总含量的82．158％,包括γ-萜品烯;α-蒎烯;delta-3-蒈烯;大根香叶烯B;γ-榄香烯;α-荜澄茄油烯;α-衣兰烯;α-古巴烯;β-波旁老鹳草烯;大根香叶烯D;z-古芸烯;α-古芸烯;z-依兰油烯;（＋）-Cyclosati-Velle;γ-杜松烯;雪松烯;β-荜澄茄油烯;α-律草烯;表-双环倍半水芹烯;γ-异荜茄澄烯;异丁子香烯;β-芹子烯;二环大根香叶烯;α-法呢烯;（-）-异喇叭烯;△-杜松烯;1S,CIS-菖蒲烯;β-柏木烯;α-藿香萜烯（薄荷烯）;α-长叶松烯;α-依兰油烯;（E,Z）-α-法呢烯;1,10-环氧-大根香叶烯D;环氧石竹烯;（-）-环氧石竹烯;香橙烯。     

嗜热耐盐烃降解菌Geobacillus sp.WJ-2降解原油性能研究

以液蜡为唯一碳源,从大庆油田龙虎泡区块采油污水样中分离到一株高效嗜热耐盐的兼性烃降解菌WJ-2,经形态观察、生理生化实验和16S rRNA基因序列分析,初步鉴定为地芽孢杆菌Geobacillus sp..在有氧或者厌氧条件下,该菌均在45～75℃和0～10％ NaCl溶液中生长良好,其最适生长温度为65℃,最适盐的质量分数为3.0％;该菌株能以原油为唯一碳源生长并合成生物表面活性剂,发酵7d,生物表面活性剂产量在好氧条件和厌氧条件下分别为19.89 g/L和11.69 g/L.薄层层析和显色反应表明WJ-2产出的表面活性剂组成在好氧和厌氧条件下不相同.经GC气相色谱和族组分柱层析对菌株WJ-2在好氧和厌氧降解下原油组分分析结果表明:该菌在好氧下优先降解较轻组分,在厌氧条件下优先降解重质组分,原油黏度分别降低71.57％和77.45％,凝固点分别降低5℃和8℃.在好氧和厌氧条件下该菌可在一次水驱基础上分别进一步提高采收率6.96％和6.42％,可有效应用于高温高盐油藏微生物驱现场试验.     

采用气相色谱-质谱法分析药对麻黄-羌活的挥发油

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离测定了药对麻黄-羌活、单味药麻黄和羌活的挥发油,并对其重叠色谱峰采用化学计量学解析法进行了分辨,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱。药对麻黄-羌活、单味药麻黄和羌活分辨出的色谱峰,通过质谱库对其进行定性,分别得到58,51和52个定性结果,占总含量的83.75%,88.70%和80.79%。实验结果表明:药对麻黄-羌活中挥发油化学成分有40种来自羌活,13种来自麻黄,新产生了10种化合物。     

甲醇气相氧化羰基化产物在线气相色谱分析

采用三阀四柱多维毛细管气相色谱对甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的产物进行在线一次分析。采用了标准物质对照法对产物中各组分进行定性,分步配制液体和气体标准样品,通过分析和计算获得各物质相对于甲醇的气体体积校正因子,然后采用校正面积归一化法计算产物中的气体体积分数。经过标准气体样品的检测验证,所建立的定量分析方法可靠,最低含量物质的相对误差7%,标准偏差在允许范围之内。     

姬松茸J3与原菌株J1子实体油中脂肪酸组成的比较研究

利用气相色谱法,对姬松茸J3子实体油与原菌株J1子实体油中脂肪酸组成,不饱和脂肪酸含量等进行了比较研究.结果表明:姬松茸J3与原菌株J1脂肪酸GC指纹图谱极为相似,脂肪酸组成基本相同,但含量不同,姬松茸J3子实体油中亚油酸占74.0%、不饱和脂肪酸占74.7%;而生产上用原菌株J1子实体油中亚油酸占71.3%、不饱和脂肪酸占72.1%.表明姬松茸J3与原菌株J1的子实体油具有同样的开发价值.     

顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量

针对2010年版中国药典规定的顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量的干扰物问题,使用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行了系统的考察,发现干扰物主要来自实验用水中溶解的CO2,对实验用水在使用前加热煮沸即可有效地去除干扰.同时,选用RTX-WAX色谱柱,在柱温40℃,载气流量0.8 mL/min时分离效果和峰型最好.在此基础上对药典方法进行了改进,实验结果表明:环氧乙烷含量为0.21～12.67μg时呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;最低检出限为0.03μg,加标回收率为98.6%～103.2%,相对标准偏差为0.7%～1.7%.     

HPLC法比较狼毒大戟不同产地游离蒽醌和总蒽醌的质量分数

建立了同时测定狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸和大黄素甲醚5种蒽醌类成分的HPLC法.采用Venusil MP C18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(79∶21)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.测定了16批狼毒大戟根和地上部分中5种蒽醌类成分的质量分数,结果表明,在线性范围内的线性关系(r0.999 3)及分离度(R1.5)均良好;游离蒽醌平均回收率为96.59%～99.13%,RSD≤1.36%;总蒽醌平均回收率为97.60%～99.46%,RSD≤1.52%.16批狼毒大戟样品中5种蒽醌类成分均可检测到,不同产地、不同部位的狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚量及组成结构比存在较大差异;由聚类分析可知,同一产地、不同居群狼毒大戟根的总蒽醌质量分数并没有聚集在一枝上;同时根的总蒽醌质量分数高于地上部分,云南省香格里拉市格咱乡除外.由此表明,这不仅能比较云南产狼毒大戟不同产地、不同部位中游离蒽醌和总蒽醌的质量分数及组成的差异性,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据;也为狼毒大戟地上部分的综合利用提供了理论依据.     

高效液相色谱法同时测定参橘止咳滴丸中肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷含量

建立了用高效液相色谱法同时测定参橘止咳滴丸中肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷含量的方法.色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0.2%醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃.结果显示,肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷检测线性范围分别为0.008 14～0.203 50,0.009 68～0.242 00和0.006 84～0.102 60mg·mL-1,平均回收率为98%～100%.相对标准偏差小于2.19%.方法简便、快速、准确,可用于参橘止咳滴丸的质量控制.     

地黄中梓醇的提取鉴定及其急性毒性试验

玄参科植物地黄(Rehmanniae)是一种重要的常用传统补益中药,梓醇作为地黄中主要的环烯醚菇苷类成分,有文献研究表明其对早老性痴呆以及帕金森症有一定预防和治疗效果.地黄中环烯醚菇苷类化合物结构相似,较难分离.结合梓醇性质及研究文献,采取了以下提取工艺,即生地黄经丙酮回流,丙酮提取物经活性炭柱层析以除去其中大部分糖分,然后再经硅胶柱层析得到粗品,最后重结晶得到梓醇.接着用薄层层析法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)鉴定测定梓醇.结果表明:进样量为O.25 μg时,实测值为O.245μg,纯度为98%.标准品和样品均呈褐黄色斑,Rf值一致.用小白鼠进行了急性毒性实验,结果表明:分离提取方法取得了较好的分离纯化效果,且梓醇毒性较小.