超临界CO2萃取法提取库尔勒香梨精油及其成分分析研究

采用超临界CO2萃取法提取库尔勒香梨精油,用气相色谱-串联质谱技术对其成分进行分析,并对几种提取方法进行综合比较。结果表明,与水蒸气蒸馏法、固相微萃取法相比,超临界CO2萃取法具有香梨精油提取率最高,为0．0549％。感官分析的结果表明,超临界CO2萃取法所得的库尔勒香梨精油颜色为橙色透明液体,而且风味好。气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析结果表明：超临界CO2萃取法所得的香梨精油中共鉴定出28种成分。丁酸乙酯、顺-7-十四烯-1-醇和乙酸己酯的含量最高,含量分别为5．19％、4．85％和4．37％。     

便携式发电机整流稳压电源设计

针对便携式发电机的特殊要求,给出了一种能够满足宽压和宽频输入的整流电源的设计方案。为了使系统获得良好的稳态和动态性能,在系统中加入了反馈控制和前馈控制相结合的复合控制。实验证明,该系统不仅能够适应宽压和宽频输入,而且在输入电压和频率大幅度变化时仍能稳定可靠地工作。     

国内外云母珠光颜料研究进展

综述了国内外云母系珠光颜料开发研究的新进展，通过分析多覆层云母珠光颜料在遮盖性，着色性等方面的优越表现出以及传统的液相包膜技术在开发新产品所遇到的技术瓶颈。阐述了气相沉积（CVD）技术在开发系列高性能多包覆层的珠光颜料的优越性及发展前景。     

HPLC测定奥贝胆酸片含量

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。     

A new chromatographic method for fast separation of active proteins

A new method with only a single chromatographic column to accomplish the separation of intact protein molecules by the combination of ion exchange chromatography and hydrophobic interaction chromatography is firstly presented. By selecting twice a suitable stationary phase, mobile phase, buffer exchange condition, and sample injection, some proteins usually required to separate with two-dimensional chromatography can now be accomplished only using the single column in one hour. In addition, the separated proteins can maintain their original three-or four-dimensional molecular structure. It would be expected that this method can also provide a new thought for sample pre-fractionation in proteomic investigation, especially, for the limitation of sample source.     

ZrCl4蒸汽法沉积ZrC涂层的锆源输送装置

为解决ZrCl4蒸汽法化学气相沉积包覆燃料颗粒ZrC涂层时锆源输送的控制问题,设计制造了锆源输送装置.改装坩埚电阻炉,配备温度控制箱,以满足蒸发器的连接和控温要求;设计不锈钢蒸发器与耐高温、腐蚀压力表以满足腐蚀性气体测压要求;使用加热带和玻璃纤维布以满足ZrCl4蒸汽输送过程保温要求.最后进行ZrCl4蒸汽载带实验.实验结果表明,通过控制蒸发器加热温度和载气流量该装置可以实现ZrCl4蒸汽的定量载带,为ZrCl4蒸汽法沉积ZrC涂层提供了设备基础.     

市售西洋参和三七保健品皂苷类成分的气质联用分析

采用超声波提取法,结合气相色谱/质谱法分析市售西洋参和三七保健品的皂苷类水解产物.GC-MS分析采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm(I.D.),膜厚0.25μm),载气为高纯氦(≥99.999%),流速1.5 mL/min,采用程序升温,初始温度80℃,保持3 min,以10℃/min的速度升至260℃,保持10 min,以5℃/min的速度升至290℃,保持15 min.研究结果表明,西洋参和三七保健品中含有相同的人参二醇型皂苷,酸水解后可生成人参二醇型皂苷元.该方法快速、方便,需要样品量少,适合于大量试样的分析,为西洋参和三七保健品的质量控制提供实验方法和基础数据.     

超临界CO2萃取废电路板中阻燃剂的研究

废印刷电路板(PCB)的处理是电子废弃物回收处理过程中的一大难题,传统的填埋或焚烧处理造成严重的环境污染,同时废印刷电路板中含有的各种金属及高附加值阻燃剂未能回收再利用,造成大量的资源浪费.本研究选取了4种有代表性的废电路板边角料作为原料,采用摇床法浮选分离金属与非金属树脂材料,再通过超临界CO2从树脂材料中萃取出其中含有的添加型有机磷系阻燃剂--磷酸三苯酯(TPP),同时采用在线高压紫外分光光度仪观测TPP的萃取行为,并对萃出物分别采用红外吸收光谱仪(IR)及气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)、气相色谱(GC)分析确定萃出物组成.初步考察了TPP的超临界CO2萃取效率,确定了萃取时间、温度、压力等参数条件.     

微晶硅薄膜的等离子增强化学气相沉积生长特征

本文采用27.12 MHz等离子增强化学气相沉积(PECVD)技术制备了氢化微晶硅薄膜材料,通过Raman散射谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、原子力显微镜和傅立叶变换红外谱等表征方法研究了生长条件参数对薄膜结构及生长速率的影响,对薄膜的生长机制进行了讨论,特别分析了孵化层形成和演化、以及对晶化率、柱状晶粒生长的作用特征.实验测量分析表明,在薄膜生长的初期阶段,形成一个嵌入大量小晶粒的非晶孵化层,并随着薄膜厚度的增加其非晶成份减少,晶化率不断提高,晶粒开始长大并结聚成团,形成大的晶粒,沿生长方向上形成横向尺寸为百纳米级的柱状晶粒.红外透射谱的结果证实2 100 cm-1附近吸收来源于位于晶界区或微孔内表面团簇化的SiH键的吸收.同时,适当的等离子能量在薄膜生长过程中有利于抑制氧的影响.目前的研究加深了对薄膜PECVD生长过程和生长机制的理解,有利于加强对太阳电池用的硅薄膜形态和质量的控制.     

振动盘黏度计的改进及R152a气相黏度实验研究

在对已有的振动盘黏度计改进的基础上,利用高纯氮气对改进后的实验装置进行了标定．为了检验装置的可靠性,测量了温度为300K、压力为0．1～4．5MPa时的氩气黏度,实验结果与标准值的最大偏差为0．879／6,平均偏差为0．37％．用此装置对制冷剂R152a在温度范围为300～346K、压力范围为0．1～1．0MPa时的气相黏度进行了实验研究,并利用所得实验数据拟合得到了R152a的气相黏度方程,方程计算值与实验数据的最大偏差为0．37％,平均偏差为0．11％,可以满足其他研究和工程应用的需要．