阿巴芬净的合成及表征

以2,4-二甲基苯酚与2-溴代苯乙酮为原料,经Ullmann反应、羰基α位氯代反应制得α-氯-2-(2,4-二甲基苯氧基)苯乙酮(5),氰亚氨基二硫代碳酸二甲酯与丙二胺环合,再与H2S加成得到N-(1,4,5,6-四氢-嘧啶基)硫脲(3),化合物3与5缩合得到阿巴芬净(1),总收率达58.3%(以2-氯代苯乙酮计).终产品及中间体结构经NMR、元素分析得到了确证.     

二醋酸碘苯促进的水相中酮和酚的直接反应

报道了二醋酸碘苯促进的水相中酮和酚的直接反应,在温和的条件下以中等收率合成了一系列的α-芳氧基酮.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香

 酮麝香是化妆品中的限用物质,对人体有致癌作用,因此,有必要对其含量进行分析。采用超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理。利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香。色谱条件为Kromasil C₁₈(250mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱,流动相V(乙腈):V(水)= 80:20,流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果表明,在此条件下,酮麝香在0.5-150 μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r为0.9998),线性回归方程为A=13500ρ-4829,回收率为90.5%-102.5%,RSD为0.45%-0.98%。因此,研究建立的利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香的方法准确、可靠、适用性广,可为酮麝香的分析及国家相关法规的制定提供一定的参考。     

二苯甲硫酮与共轭双烯化合物的Diels-Alder反应动力学研究

研究了二苯甲硫酮与反-1-苯基-1,3-丁二烯、反-2,4-戊二烯酸甲酯和反-1.3-戊二烯的Diels-Alder反应动力学。这些Diels-Alder反应是二级反应。用CNDO/2法计算了二苯甲硫酮的前线分子轨道(FMO)的能量,以二苯甲硫酮与上述双烯的FMO的能级分裂估计反应性能和实验结果一致、讨论了其反应机理。这些反应具有较小的活化能及较大负值活化熵,是通过协同机理较容易发生的反应。     

4,5—二溴邻硝基苯基萤光酮离解作用的研究

本文用分光光度法研究了4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮的离解作用,以及在阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂和阴离子表面活性剂存在下对该试剂离解作用的影响。     

聚钛氨烷－钯配合物催化卤代苯双羰基化合成α－酮酰胺的研究

报道了以二氧化硅为担载的聚钛氨烷－钯配合物（Ｔｉ－Ｎ－Ｐｄ）的合成和其对卤代苯双羰基化合成α－酮酰胺反应的催化作用。在一氧化碳压力为３．０ＭＰａ，１００℃下反应６ｈ，碘苯转化率达１００％，双羰化产物（ＰｈＣＯＣＯＮＥｔ２）选择性高于９０％。且催化剂易与反应产物分离和重复使用，经回收使用１０次，催化剂的活性和选择性基本保持不变。     

二茂铁基长链烷基β－二酮的合成及表征

通过乙酰基二茂铁与酯的缩合反应，合成了五个二茂铁基长链烷基β─二酮化合物ＦｃＣＯＣＨ＿２ＣＯＣ＿ｎＨ＿（２ｎ＋１）（Ｆｃ＝Ｃ＿５Ｈ＿５ＦｅＣ＿５Ｈ＿４，ｎ＝５～９）。用元素分析、ＵＶ─Ｖｉｓ、ＩＲ、１￣ＨＮＭＲ、ＭＳ对化合物进行了表征。测试结果表明，β─二酮化合物仅以烯醇形式存在。     

RP－HPLC法快速测定哒螨酮

研究了反相液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ法）测定哒螨酮的条件。固定相为ＹＷＧ－Ｃ＿１８，甲醇水溶液（９０：１０）为流动相，流量为１ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２２０ｎｍ。在上述条件下，哒螨酮线性范围为０～２５０ｎｇ／２５ｍｌ，检测限为０．２５ｎｇ／２５ｍｌ，相对偏差为０．１６，回收率为９９．６％～１０６．２％。该方法简便、快速、灵敏、准确，可用于农药厂样品的测定。     

用离子交换树脂－Pd催化丙酮和氢气一步法合成甲基异丁基酮的研究

以较为简便的方法制备了几种离子交换树脂－Ｐｄ催化剂，并将此类双功能催化剂用于丙酮和氢气一步法合成甲基异丁基酮（ＭＩＢＫ）．实验发现，催化剂的吸氢越大，反应选择性越好；而其交换容量过高则降低了选择性，升高温度有利于提高反应活性和选择性，但有一适宜值增大丙酮空速（ＬＨＳＶ）降低了反应活性和选择性，压力对反应影响不大．在各种树脂－Ｐｄ催化剂中Ｐｄ－干氢树脂（Ｐｄ－ＤＨ）的性能最好．在较佳的反应条件：温度１３０℃，压力２ＭＰａ，ＬＨＳＶ５ｈ－１，氢酮比０．４下，用ｐｄ—ＤＨ催化合成ＭＩＢＫ，丙酮转化率为４８％，ＭＩＢＫ选择性可达９８％．