再谈乙酸乙酯合成实验的改进

改进了文献乙酸乙酯合成实验的方法操作条件为:底料醇/酸(摩尔比)3.2:1,滴加料醇/酸(摩尔比)1:1,总原料醇/酸(摩尔比)1.5:1,V_硫酸:V_底料=1:2.5,反应温度100℃～110℃,改进后的合成方法克服了原实验方法的缺点,显著减少了浓硫酸的用量,从而降低了反应温度,避免了碳化现象,减少了成醚副反应的发生,并提高了收率。     

Ames,MN和SCE试验法检测膦乙酸的致诱变性

膦乙酸(Phosphonoacetic acid,PAA)是一种具有显著抗病毒作用的非抗代谢性化合物,能抑制多种疱疹病毒 DNA 聚合酶。这个抗病毒剂系我校合成,其结构式为■。采用鼠伤寒沙门氏菌组氨酸缺陷型(TA98,TA100,TA97a和 TA102)菌株/哺乳动物肝微粒体酶测试系统,微核和姊妹染色体单体交换法对 PAA 进行了检测。结果表明,膦乙酸不是诱变剂。因此,就致癌作用而言,看来是安全的。     

氯乙酸碱性水解法合成聚合用羟基乙酸单体

本实验采用了氯乙酸碱性水解法合成羟基乙酸的工艺路线,以氯乙酸和氢氧化钠为主要原料,碘化钠为催化剂进行反应。本实验采用单因素法对单个影响因素(反应温度、反应时间、催化剂的量)进行研究,得到的最优化条件是:反应温度为90℃,反应时间为8小时,催化剂用量与氯乙酸的质量比为0.8%。该反应为亲核取代反应。反应时,反应物氢氧化钠与氯乙酸钠的物质的量的比为1.1:1。用酸碱滴定法来计算羟基乙酸的产率,首先用乙醚对产物进行萃取,除去未水解的氯乙酸,然后用标定好的氢氧化钠溶液进行滴定,计算得羟基乙酸的产率可达到73.1%。     

授时历议中的仲康日食记录研究

“授时历议”见于《元史·历志》,是一篇用以阐述《授时历》（元代郭守敬等编制,行用于ＡＤ１２８１—１６４４）博大精深的长篇论文．通过对其中“仲康日食”记录的研究得出：１）“仲康日食”是一个与古代天文家推步合验的事件;２）《授时历》能求解出大部分“仲康日食”的现有结果;３）公元前２１２８年１０月１３日是僧一行（６８３—７２７）和郭守敬（１２３１—１３１６）推步“仲康日食”发生的日期,但尚未得到现代计算的认同;４）公元前２１２８年为仲康五年,只是古代的一个年代学结论．     

含砜基磺化聚酰亚胺的合成及其质子导电率和耐水性

合成了一种新型的含有砜基的磺化二胺单体4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜-3,3’-二磺酸(BAPPSDS)以及相应的具有不同离子交换容量(IEC)的磺化聚酰亚胺.所制得的聚合物具有良好的溶解性、成膜性及很高的热稳定性,在高相对湿度下及水中这些磺化聚酰亚胺膜显示出较高的质子导电率(与Nafion 117相当).膜的耐水性与其IEC值及磺化二胺单体的构型有关,降低膜的IEC值和使用线型磺化二胺单体可以极大地提高膜的耐水性.得到了既具有较高的质子导电率又有良好耐水性的磺化聚酰亚胺膜.     

亚胺基二乙酸树脂对水钬（Ⅲ）的动力学研究

在亚胺基二乙酸树脂（D401）对附钬（Ⅲ）的最佳pH条件下，详细研究了浓度、温度、振荡频率对亚胺基二乙酸树脂吸附钬（Ⅲ）的吸附速率的影响。     

汽液平衡法研究氨基乙酸在水溶剂中的活度系数

用静态法结合沸点仪比较法测定了氨基乙酸水溶液在不同浓度、不同温度时的蒸汽压,根据 GibbS-Duhem 方程,利用溶质活度系数与溶剂渗透系数的关系计算了氨基乙酸的活度系数和混合自由能。     

海鞘提取物2-(4-甲氧基苯基)-2-氧代乙酸甲酯的合成

目的合成从太平洋海鞘Polycarpa aurata中提取的天然产物2-(4-甲氧基苯基)-2-氧代乙酸甲酯。方法采取实验的方法,即以苯甲醚为起始原料,经溴化制成Grignard试剂后,和草酸二甲酯在-40℃至室温反应2 h。结果得到2-(4-甲氧基苯基)-2-氧代乙酸甲酯,产率71.1%,并用IR,MS,1H NMR以及元素分析进行了表征。结论所用实验方法,原料易得,和其他合成方法相比产率较高。     

刚柔配体2-(4-羧基苯氧基)丙酸的改进合成与表征

二元羧酸取代类化合物常被选为桥联配体,用于制备多孔的金属有机骨架材料.以对羟基苯甲酸甲酯为原料,在无水丙酮中与K2CO3和2-溴丙酸甲酯反应得到相应的二甲酯,该酯在强碱水解后再酸化得到产物2-(4-羧基苯氧基)丙酸.通过2步反应得到一个二元羧酸类刚柔配体:2-(4-羧基苯氧基)丙酸,产率为78%.产物经熔点(212~214℃)、元素分析(w(C)=56.98%;w(H)=4.36%)、红外光谱(1 726 vs;1 665 vs;1 505 m)、核磁共振谱(δ1.53 CH3,δ4.97 CH,δ7.88 Ar-H,δ6.96 Ar-H)和质谱(m/z210、209、137、93)表征,结果和产物一致.     

2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4′-二氯二苯砜为原料,环丁砜为溶剂,通过亲核取代反应,合成出了2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o—M2DPODPS),对其进行了IR、DSC、MS、^1H—NMR等表征分析．实验证明该化合物具有预期的结构,具有较高的熔点和纯度．