(5R，4R)-5-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应,得到了含磷官能团的新手性化合物(5R,4R)-5-(l-孟氧基)-4-膦酸二酯基-γ丁内酯.该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点(d.e≥98%).通过元素分析,IR,UV,     

电位滴定－主成分分析法同时测定磷酸与亚磷酸

提出同时测定磷酸与亚磷酸的一种新方法．该法利用已知混合酸的电位滴定数据建立多元线性回归数学模型，用该模型对未知混合酸中磷酸和亚磷酸进行浓度测定，获得满意结果．     

亚磷酸三乙酯合成工艺研究

简要介绍了亚磷酸三乙酯的用途及主要生产方法，研究了以液体石蜡和N，N-二甲基苯胺为混合溶剂。由三氯化磷、无水乙醇和氨合成亚磷酸三乙酯的影响因素．结果表明：反应温度为0～5℃，pH在6．5～8．0时，无水乙醇和三氯化磷的摩尔比为3：l为适宜的工艺条件，新工艺生产成本低、产品纯度高，可满足医药行业的需求．     

亚磷酸二丁酯合成工艺研究

由亚磷酸和正丁醇合成了亚磷酸二丁酯并对其合成工艺进行了探究,对反应原料配比、反应温度、反应时间及催化剂的种类等因素进行考察,并对分析方法进行了初步研究。用滴定的方法对产物组成进行了分析,结果表明最佳合成亚磷酸二丁酯工艺条件为:反应温度125-135℃,正丁醇与亚磷酸摩尔配比为3.6,不加任何催化剂的情况下反应3小时,亚磷酸二丁酯的产率可达68%。采用薄层色谱法,当展开剂选用10:1的正丁醇:苯时可以成功将产品分离。     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成及其晶体结构

由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.385 2(3)nm,α=112.20(3)°,β=104.66(3)°,γ=102.31(3)°,Dc=1.027 g/cm3,Z=2,F(000)=708,μ=0.098 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.096 5,wR=0.245 0.X-射线衍射分析表明,分子内部分相邻原子间形成C-H…O氢键.     

氨甲基膦酸的合成

以水为溶剂,甲醛为N—羟甲基化试剂,亚磷酸为磷酰化试剂反应得氨甲基膦酸,确定了其最佳合成条件:n(甲酰胺):n(甲醛):n(亚磷酸)=1.00:1.15:1.10,第一步N—羟甲基化反应在pH值8.5～9.0、70℃下反应3h,膦酰化反应时间为6h,最终产率为85.6%。其结构经红外、元素分析证实。     

固体超强酸催化合成亚磷酸二甲酯

以甲醇和亚磷酸为原料,用固体超强酸作为催化剂制备亚磷酸二甲酯.研究了催化剂用量、原料配比、反应时间和温度等因素对酯化制备亚磷酸二甲酯的影响.结果表明最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=3.O:1(mol/moI),催化剂用量为反应物总质量的O.8%,反应温度115～120℃,反应时问4 h.以甲苯共沸脱水,在此最佳条件下酯化,合成亚磷酸二甲酯收率可达82.3%.     

两个稀土磷酸配合物[Ln2（IMPA）（H3IMPA）2]的合成、结构和性质研究

以N,N-二(亚磷酸基甲基)-亚胺(简称H4IMPA)为配体,合成了2种新的稀土配合物[Ln2(IMPA) (H3IMPA)2](Ln=Pr(1),Nd(2)),并通过元素分析、紫外可见光谱、热分析、单晶X-射线衍射等方法对配合物 进行了表征.配合物1和2是同构的,属于单斜晶系,P21/C空间群.     

Hydroformylation of olefins catalyzed by chiral phosphite-Rh（I） complexes

A series of chiral phosphite ligands based on chiral binaphthol have been designed and synthesized. Their Rhodium(I) complexes were found to be efficient catalysts for the asymmetric hydroformylation of styrene and vinyl acetate and showed excellent catalytic activities and chemos-electivities as well as good regioselectivities (branched alde-hyde/linear aldehyde). The enantioselectivities up to 37.0% ee and 38.1% ee were achieved in the hydroformylation of styrene and vinyl acetate respectively. The chiral bidentate phosphite ligands provided better enantioselectivities, however lower regioselectivities than the chiral mono-dentate phosphite ligand.     

头孢唑兰活性酯合成工艺改进

在混合溶剂条件下,以亚磷酸三乙酯替代三苯基磷做缩合催化剂,改进头孢唑兰活性酯的合成工艺。经正交实验,考察溶剂、温度和时间等因素对活性酯收率和质量的影响,确定最佳工艺条件为:n(氨噻二唑肟乙酸)∶n(二硫化二苯并噻唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶1.1∶1.2,V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=1∶1,反应温度为25℃,反应时间4 h。在此条件下,产品收率可达94.8%,HPLC测定纯度为99.2%。