渤海大学自主知识产权（三）

【专利名称】2-甲基奥类衍生物的合成方法【发明人】王道林,等【简介】本发明公开了-种2-甲基奥类衍生物的合成新方法．它采用分子筛为反应催化剂,将环庚并呋喃-2-酮。3-羧酸甲酯、丙酮及二乙胺的混合溶液,通过加热回流反应-定时间后,冷却至室温,加入水,经苯提取分离,洗涤,回收溶剂,剩余物减压蒸馏得到2-甲基奥-1-羧酸甲酯;然后在磷酸溶液中经过加热脱羧基化反应得到了2-甲基奥;     

聚二茂铁-双(8-羟基喹啉)金属(Co,Ni,Cu)配合物的研究

以1,1′-二甲酰氯二茂铁与双(8-羟基喹啉)联苯胺席夫碱为原料,通过缩聚反应得到了二茂铁-8-羟基喹啉型缩聚物,再与不同金属离子(Co,Ni,Cu)配位,获得了一类新型的聚二茂铁-双(8-羟基喹啉)金属配合物.用红外光谱(IR)、元素分析、差热分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及荧光光谱对金属配合物的结构与性能进行了研究.结果表明,配位金属参与后,提高了缩聚物的热性能.XRD研究表明配体与金属配合物均呈现短程有序的微晶态.配体和配聚物的荧光性能分析表明,化合物的发射谱出现在425-550 nm之间,并且呈现三重荧光性质,在配体与金属离子配合后,其荧光强度增强.     

4-二茂铁基-2，4-二氧代丁酸乙酯的合成

以草酸二乙酯,乙酰二茂铁为原料,合成了一种新化合物4-二茂铁基-2,4-二氧代丁酸乙酯．系统地研究了反应物的物质的量的比、反应温度、反应时间和萃取时pH值等因素对产品收率的影响,并用IR谱确定其结构．     

相转移催化合成二二茂铁丁基二硫醚

采用相转移催化剂、4-氯丁基二茂铁和二硫化钠溶液反应合成了二二茂铁丁基二硫醚,考察了相转移催化剂的种类、原料摩尔比、反应温度等对反应的影响.通过正交实验法得到的最佳反应条件为:以TBAB为相转移催化剂,反应温度为45 ℃,三氯甲烷为溶剂,n(Na2S):n(S):n(FcCH2CH2CH2CH2Cl)=1.6:1:1,二二茂铁丁基二硫醚的产率为91.7%,而且该方法反应速度快、操作简单.通过元素分析、IR、1HNMR确定了产物的组成和结构.     

头孢吡肟中间体高效液相色谱快速测定法及动力学研究

建立了测定头孢吡肟重要中间体7-苯乙酰氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-4-羧酸对甲氧苄酯的高效液相色谱(HPLC)快速测定方法,流动相为甲醇-水-0.1 mol/L磷酸溶液(体积比为50∶50∶0.1),检测波长为258 nm,并对其动力学过程进行了检测,确定反应为SN2历程,求得表观活化能为65.904 kJ/mol.     

一个二重穿插的三维配位聚合物[Zn(bpdc)(H2O)2]n的合成与表征

以2,2'-联吡啶4,4'-二甲酸(H2bpdc)和ZnSO4·7H2O为原料,在水热条件下合成了一种结构新颖的三维配位聚合物[Zn(bpdc)(H2O)2]n.单晶X-射线结构分析表明,该化合物属三方晶系,P3221空间群,晶胞参数a=1.190 0(6)am,c=0.831 9(9)nm,V=1.020 3(13)nm3.该聚合物是具有二重穿插的(12,3)-网络拓扑的三维结构.聚合物的固体室温荧光测试结果表明,在波长为380 nm的光激发下于450nm处出现强烈的荧光发射.     

丙酰胺与羧酸在水溶液中的焓相互作用

丙酰胺与羧酸在水溶液中的焓相互作用@卢雁$河南师范大学化学与环境科学学院!河南,新乡,453002@韩玉民$河南师范大学化学与环境科学学院!河南,新乡,453002@卢锦梭$河南师范大学化学与环境科学学院!河南,新乡,453002丙酰胺;;羧酸;;焓相互作用&&&&     

铁催化过氧化氢氧化端炔合成羧酸类化合物

报道了一种简单铁盐催化过氧化氢氧化断裂端炔合成羧酸的方法.以4-氯苯乙炔(1a)作为模板底物,采用过氧化氢为氧化剂,探究不同铁催化剂、促进剂、溶剂、温度对羧酸产率的影响.研究结果表明:FeCl2为催化剂、过氧化氢为氧化剂、冰醋酸为促进剂、乙腈-水(3∶1)为溶剂、温度为50℃时是最优反应条件.在此基础上,探究不同炔类化...     

电解合成二茂铁的电极过程动力学特性

本文研究了二茂铁在化学合成过程中电极过程的动力学性质,在本实验的合成条件下,二茂铁电化学合成的电极过程是电化学和扩散混合控制的,计算了该条件下的阳离子的扩散系数。