聚丙烯酸钠增敏溴酸钾氧化二甲基黄增色光度法测定痕量砷

基于30℃反应20min的条件下,As(Ⅴ)能催化KBrO3氧化二甲基黄(R)的增色反应,聚丙烯酸钠对该反应有显著的增敏作用,据此建立了聚丙烯酸钠增敏KBrO3氧化二甲基黄(R)增色光度法测定痕量As(Ⅴ)的新方法.方法的检出限为1.0×10-11 g/mL,回归方程为:ΔA=0.00639+0.5073 C As(V)(μg/L),相关系数r=0.9987.本法成功用于江水、人发中的痕量As(Ⅴ)的测定,结果满意.     

液相法合成氰尿酸的研究(Ⅱ)

本文改用N,N——二甲基乙酰胺作溶剂,尿素为原料,正交试验,液相法合成氰尿酸,通过对产率、纯度的分析,找到了合成氰尿酸的优惠工艺条件,结果令人满意。     

DFT/B3LYP方法探索C6H5(CH3)2SiOH的结构和化学键特性

二甲基苯基硅醇易通过蒸馏的方法进行分离提纯,进而制备高纯硅,但其化学键特性的实验数据较为缺乏,笔者运用密度泛函理论DFT/B3LYP方法,采用6-311++G**基组进行计算,首先对二甲基苯基硅醇的初始构型进行完全开放的几何构型全优化,之后结合能量分析、电荷分析和自然键轨道分析(NBO)考察了二甲基苯基硅醇平衡构型的分子性质,得出二甲基苯基硅醇分子的化学键特性：1）苯基和甲基对羟基上的O-H键影响甚微,但使Si-O键有所增强;2）Si与苯环上C原子间的键强度较弱,Si-O键相对较强,O-H键最弱;3）苯环上C原子间电子离域化程度相对较高,O的孤对电子流向Si-C反键轨道,可略为削弱Si-C键强度。填补了其化学键特性方面的空白,为涉及二甲基苯基硅醇的化学反应提供了理论基础。     

Nafion/PDDAC固相微萃取富集测定大米中2-乙酰基吡咯啉

以普通点样毛细管作为固体萃取头研究仪器,运用Nafion和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDAC)修饰点样毛细管,以气相色谱仪研究该修饰头对大米中2-乙酰基吡咯啉的吸附作用。研究优化了影响2-乙酰基吡咯啉萃取的解吸温度和时间等实验条件,目标分子的线性范围为0.50-8.00 ng·m L-1,方法的检测限为0.10 ng·m L-1,将实验结果应用于2批大米样品的实际测定。     

二甲基苯甲酰亚甲基溴锍盐与瓜环的相互作用研究

利用^1H NMR技术、等温滴定量热（ITC）法和紫外吸收光谱等手段,研究了瓜环与二甲基苯甲酰亚甲基溴锍盐的相互作用.结果表明：Q[7]与二甲基苯甲酰亚甲基溴锍盐相互作用时,将其苯环包进Q[7]内腔内,形成1∶1的包结物.而Q[8]将两个二甲基苯甲酰亚甲基溴锍盐的两个苯环包进其内腔内形成1∶2的包结物.进一步通过热分析发现,包结物形成后,能够增强瓜环和二甲基苯甲酰亚甲基溴锍盐的热稳定性.     

一种合成2,2,—二甲基—4—戊烯酸的方法

报道一种合成２,２－二甲基－戊烯酸的新方法,由异丁醛与烯丙醇缩合得到２,２－二甲基－４－戊烯醛,后者氧化银选择氧化生成２,２－二甲基－４－戊烯酸。此法氧化产率（９６％）高于分子氧氧化法（６１％）和歧化法（４１％）。反应中析出的金属银能定量回收,循环使用。     

Hydrogen Production with Steam Reforming of Dimethyl Ether

Steam reforming of methanol and gasoline is actively researched and developed as hydrogen supply methods for the fuel cells of vehicles and so on. However, these materials have the problems such as the infrastructure, toxicity, difficulty of the reforming, and so forth. Dimethyl ether （DME） does not contain the poisonous substances, and is expected as a clean fuel of the next generation. DME is able to take the place of light oil and LPG, and its physical properties are similar to those of LPG. There is possibility that DME infrastructures will be settled more rapidly than those of hydrogen and methanol, because LPG infrastructures existing are able to use for DME. Then, we have been studying on steam reforming of DME for the hydrogen production.     

二甲基苯基乙氧基硅烷饱和蒸汽压的研究

通过真空减压精馏分离得到高纯度二甲基苯基乙氧基硅烷,利用斜式沸点仪测定二甲基苯基乙氧基硅烷在1.325～99.325 kPa范围内的饱和温度并利用Antoine方程进行关联,得到Antoine常数A=5.077 80,B=969.550,C=-152.478 K.饱和温度计算值与实测值之间的最大相对偏差不大于0.24％.还利用Clausius-Clapeyron方程估算了348.32 ～467.92 K范围内二甲基苯基乙氧基硅烷的摩尔蒸发焓.     

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.     

2,4,6三甲基苯甲酸和5,5′二甲基2,2′联吡啶稀土镧配合物的构筑、晶体结构和热分解反应动力学

以2,4,6-三甲基苯甲酸和5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶为配体,采用溶剂热合成法,制备出双核分子结构配合物[La(L)_3(L′)]_2(L=2,4,6-三甲基苯甲酸根,L′=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶).晶体结构表明该配合物属于三斜晶系,Pī空间群,配合物分子通过配体分子之间微弱的π-π堆积作用分别形成一维链状和二维面状结构.TG-DTG/DSC研究结果表明该配合物具有一定的热稳定性,讨论了配合物的热稳定性和结构之间的构效关系.采用非线性等转化率积分法(NL-INT)和Starink法得到配合物第1步热分解过程的活化能与转化率的变化关系,计算了该步热分解反应的表观活化能.